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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱溶剂峰问题

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发表于：2012/01/09 17:11:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是Agilent6890N气相色谱仪，HP-5柱（30*0.32*0.25），样品为用正己烷溶的挥发油。最近做分析条件选择的时候，换回HP-5柱后，在其他条件不变的情况下，程序升温过程发现各峰出峰时间延迟10分钟，峰高、峰面积均下降至原先的10%左右甚至更低。经Agilent工程师远程帮助筛查原因，排除了机器问题，进样口、衬管、检测器等均无问题。程序升温条件也和以前一模一样。

请问是什么原因造成了我这样的结果？该如何解决？请求高人指点一二，万谢！

感谢回复！
1、柱子信息已输入并核对很多次（感觉自己都快得强迫症了）；
2、FID检测器喷嘴已用细针通过，并与检测器其它部件一起洗洁精中超声，再丙酮超声淋洗一小时，后对光观察的确没堵；
3、柱头已截取过几次，其中最长的一次是10+厘米，心疼啊；
4、柱流量1.2mL/min，N2。
5、换了一根HP-5柱，情况一样。
我气相新手，还请各位高人继续指点，不吝赐教~

感谢各位回复指点！
氮气减压阀输出压是0.52MPa，用肥皂水检漏时并未发现漏点。昨天进了两针正己烷溶剂，具体情况如下：
两针都是1微升正己烷，100℃恒温，分流比都是30:1，不同的条件只有流速。
第一针：流速5ml/min，在0.909min出峰，A=207307,H=69944；
第二针：流速1.2ml/min，在7.951min出峰，A=79141,H=19145。
对比这两针，流速何以造成如此大的差别？

后来又考验仪器重现性，重复进刚才第二针的情况，重现性很好。
还请高人们帮助指点一二，多谢！！！
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jimzhu
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2012/1/9 19:28:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道柱子有无堵塞或安装正确？柱流量是多少？
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八毛的老公
tamadejkl
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2012/1/9 19:28:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是很奇怪啊，容易出问题的地方你都说没有问题。
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阿宝
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2012/1/9 21:24:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根 hp-5 柱子是否可以解决？
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zihan_love
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2012/1/10 8:52:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气源怎么样？还有有进其他样品或者标样试一下吗？
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xiao-jin
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2012/1/10 12:58:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你所说的情况，出峰延迟十分钟左右。按理出峰的快慢于载气有关或与柱温有关，你对载气用皂膜流量测试过。剩下的可能只能是柱温，建议你用根温度计对柱箱温度实际测试下。
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阿宝
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2012/1/10 13:06:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
根据你所说的情况，出峰延迟十分钟左右。按理出峰的快慢于载气有关或与柱温有关，你对载气用皂膜流量测试过。剩下的可能只能是柱温，建议你用根温度计对柱箱温度实际测试下。

也有这种可能，指示温度偏低
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xiao-jin
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2012/1/10 13:14:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
根据你所说的情况，出峰延迟十分钟左右。按理出峰的快慢于载气有关或与柱温有关，你对载气用皂膜流量测试过。剩下的可能只能是柱温，建议你用根温度计对柱箱温度实际测试下。

也有这种可能，指示温度偏低


按照楼主所说其他条件他都注意过，从其他方面想想问题。
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阿宝
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2012/1/10 13:17:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前遇到过类似的问题，是程序升温过程中出峰较晚的一个峰 偏后了很多，排除了载气问题和柱子问题后，测量柱温箱的实际温度和指示温度差别较大，证明是柱温箱铂电阻的问题
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安平
byron1111
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2012/1/10 21:49:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好仔细测试一下柱流量。
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yifan1117
yifan1117
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2012/1/11 8:47:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看各表是否准确，分流调节过吗？
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