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主题：【求助】0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制问题？

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发表于：2010/11/22 14:06:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸标准溶液及指示剂结晶紫使用原理的疑问

1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的，为什么不能遇水啊？配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗？
2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂，结晶紫的变色范围有说pH6.0～7.0～9.0(黄→紫→紫红)的，有说pH值0.15（黄）～0.32（绿），pH值1.0（绿）～1.5（蓝），pH值2.0（蓝）～3.0（紫）的，我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点，可是我用PH计测了一下，PH是负数了啊，那在我的实验中，结晶紫的变色范围是多少呢？
3、结晶紫的变色终点不容易辨别，有什么可以代替的吗？
~~呵呵，不懂的太多了，问题就像写文章一样多，希望大侠支招，不胜感谢！
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2010/11/22 14:13:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不能遇水啊？
是不是高氯酸遇水会放热，而高氯酸受热易发生爆炸。
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2010/11/22 14:16:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的，为什么不能遇水啊？配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗？
这是用在在非水滴定中，不能有水，加乙酸酐就是为了过程中的吸水。
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2010/11/22 14:20:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂，结晶紫的变色范围有说pH6.0～7.0～9.0(黄→紫→紫红)的，有说pH值0.15（黄）～0.32（绿），pH值1.0（绿）～1.5（蓝），pH值2.0（蓝）～3.0（紫）的，我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点，可是我用PH计测了一下，PH是负数了啊，那在我的实验中，结晶紫的变色范围是多少呢？
这个反应就是个非水滴定，结晶紫显色本身就是个复杂的反应，只要和空白对上了就可以了。

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2010/11/22 14:24:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、结晶紫的变色终点不容易辨别，有什么可以代替的吗？
这个是比较成熟的方法，应该符合这个检测，这类反应有几种常用的显色剂，这类显色应该是个氧化还原的反应，只要能在等当点显色都可以。
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juhong
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2010/11/23 21:57:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是非水滴定当然不能有水啊
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大帅哥
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2010/11/24 9:24:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种标液我曾经滴了3年，你的问题我基本可以给你满意的回答：
1.高氯酸标准溶液是用于非水滴定，整个过程都需要严格控制水分，否则会引起滴定终点颜色变化缓慢，很难判断终点，而且检测的数据是偏大的。
2.乙酸酐其实就是乙酸脱水后的产物，反之乙酸酐和水作用生成乙酸，在高氯酸标液中，乙酸又刚好是溶剂，所以选择乙酸酐用于除去水分是必要的，但是在配好高氯酸标液的时候，还是需要保留一点水分，我记得是0.02%-0.05%（好像是），如过水分高了，要通过计算再次加入乙酸酐，反之需要加水，，这个有时做不好需要很长时间，因为每次加入水或乙酸酐都要摇匀后放置几天后才能检测水含量（少量的水和乙酸酐反应很缓慢），我最多为了1瓶标液整整做了半个月，呵呵。
3.结晶紫的终点变色会有几次，PH当然也不一样，你测成了负的，不知你是不是滴过量了？但是这个也不能以PH为标准的，还是要看你的终点变色为准。
4.你的最后一个问题，手动滴样品的确很累，很繁琐，还很不安全，而且终点颜色比较难判断，你可以试试我说的几点：
  a，要想终点颜色变化就是要控制好水分，样品中的水分要是比较高的话，终点也很难判断
  b，这个是可以用自动滴定仪的，这样就可以避免终点难以判断的问题，不过仪器比较贵，几W到10多万，向领导争取吧！
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dahua1981
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2010/11/25 10:18:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸氧化性太强了，是不是与水分解啊
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2010/11/25 11:11:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
高氯酸氧化性太强了，是不是与水分解啊

这个没有关系。
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fangzhimei888
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2011/6/20 16:54:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请教：乙酸酐能用哪些试剂取代？
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我的8090
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2011/6/21 10:47:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fangzhimei888(fangzhimei888) 发表:
我想请教：乙酸酐能用哪些试剂取代？

别取代还是就用它吧！！！！实诚！！！
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