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主题：【求助】有关硒标无吸光度的问题

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hugang7758-
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发表于：2010/11/22 13:58:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
求助，最近我做硒标时为什么老是没有吸光度，我们用的是AA机，做的是重金属八大测试，配的是5,10,20,50PPB级的。
请问是氢化物发生器有问题，还是前处理没做好？
前处理：是在PTFE烧杯中加浓盐酸10ML，0.1ML（1000ppm)的标液，在230度加热微沸（微沸是看烧杯底部有小泡变大泡出现时为终点，不知是否准确？）
再加10ML浓盐酸在100ML的容量瓶中定溶后为母液，再取液配成5,10,20,50PPB介质都为浓盐酸20%。
氢化物发生器：1.5%硼氢化钾和0.3%的氢氧化钠混合溶液，1%的盐酸溶液。
测得吸光度基本是空白，请教高手帮忙解决下。
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lizhixuan
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2010/11/22 16:34:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
230度，SeCl4跑掉了，那还有硒呀。
该帖子作者被版主 liu999999加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢应助
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hugang7758-
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2010/11/22 19:05:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是我没说清楚，是在230度的加热板上加热的，没沸腾溶液应该没那么高啊。
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hugang7758-
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2010/11/22 19:06:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想升温快点
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liu999999
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2010/11/23 8:34:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ消解是如何进行的？可能是样品前处理有些问题
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hugang7758-
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2010/11/23 14:09:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
LZ消解是如何进行的？可能是样品前处理有些问题

我们是按照氢化物发生器上的标准曲线制作操作过程来的，
就是用PTFE烧杯将Se标液与10ML浓盐酸在电炉上加热至微沸，放凉，此为价态还原。
再取还原的标液用20%的盐酸定溶100ML，制作5,10,20,50PPB的标样。这样前处理有问题吗？请教下该如何改进。
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ldgfive
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2010/11/24 11:33:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品消解问题太大了，
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hugang7758-
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2010/11/25 11:11:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的样品消解问题太大了，

能否具体说明白，或者有什么更好的资料或方法学习，本人刚接触这行，谢谢！
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xmzyp
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2010/11/28 20:20:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主介绍情况来看，问题可能出在：
1、楼主用“氢化物发生器：1.5%硼氢化钾和0.3%的氢氧化钠混合溶液，1%的盐酸溶液。”，盐酸溶液浓度不足，至少要用5% 。
2、楼主所用的盐酸是否优级纯，已发现有个别厂家的分析纯盐酸可能含较强的还原剂杂质，可将硒还原到金属硒，这样也就测不到了。要四价硒才能形成氢化物。请换一厂家的盐酸试试。
该帖子作者被版主 liu999999加 2积分， 2经验，加分理由：有些道理
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xmzyp
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2010/12/2 12:58:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhixuan(lizhixuan) 发表:
230度，SeCl4跑掉了，那还有硒呀。

这位说的是错误的。
微沸水溶液中不会发生“SeCl4跑掉了”，GB/T5750-2006中硒的测定前处理就有在加浓盐酸后微沸步骤。不知版主为何认为此为“优”答案
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2010/12/2 12:59:37 Last edit by xmzyp
阳光海岸
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2010/12/6 16:30:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载流酸的浓度1%太低，至少5%盐酸。
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