主题:【求助】荧光值过高

浏览0 回复14 电梯直达
zcyhappy13
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我们公司用的是北京科创海光的双道原子荧光光谱仪AFS-2000,我在测As  Hg时用的载流液是硝酸+硫酸+水(1+1+8),试剂都是GR级别的,有的时候即使是开新的一瓶试剂用,测标准空白时它的荧光值很多时候都达到500 、600,有的时候甚至达到700、800,这荧光值是不是太高了?这究竟是什么原因?请大家多帮帮忙,谢谢。
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gbluo324
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你测的是砷的空白高还是汞的空白高?如果两者或者其中一个空白有这么多,多半试剂有问题,虽然有的试剂标明是GR,但是并不适合原子荧光用。在确定仪器条件没有问题的前提下,仪器条件包括原子化器高度、负高压、灯电流等,进行多次空白测定。不过你的载流用硝酸+硫酸+水(1+1+8)好像没有听说过,一般5%盐酸(GR),硫酸可能含砷和汞,硝酸问题不大。
建议更换5%盐酸(GR)载流重新测试。
gbluo324
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可参考本人帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101101/2896320/设置参数和条件。
清水寒烟
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zcyhappy13
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原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
你测的是砷的空白高还是汞的空白高?如果两者或者其中一个空白有这么多,多半试剂有问题,虽然有的试剂标明是GR,但是并不适合原子荧光用。在确定仪器条件没有问题的前提下,仪器条件包括原子化器高度、负高压、灯电流等,进行多次空白测定。不过你的载流用硝酸+硫酸+水(1+1+8)好像没有听说过,一般5%盐酸(GR),硫酸可能含砷和汞,硝酸问题不大。
建议更换5%盐酸(GR)载流重新测试。

谢谢!!!两个都是那么高,我跟我同事在没有改变仪器条件的条件下做了多次试验,发现很多时候测的都是那么高,而且大多数时候测得都是500、600,有时候就只有60、70、100多;载流液是根据国标来配的硝酸+硫酸+水(1+1+8),5%盐酸(GR)也试过,但觉得没硝酸+硫酸+水(1+1+8)好用,所以我们一直都是用硝酸+硫酸+水(1+1+8)。
水星
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你可以适当把负高压调低点,或者降低灯电流
还有想问下楼主测什么样品,需要硫酸做载液
zcyhappy13
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原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
可参考本人帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101101/2896320/设置参数和条件。

已看过,非常好,谢谢!!!
zcyhappy13
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原文由 光谱小卒(woshibengburen) 发表:
你可以适当把负高压调低点,或者降低灯电流
还有想问下楼主测什么样品,需要硫酸做载液

您说的这两种方法我都试过,没用,我们测的样品是黄豆
大漠孤洲
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都达到30%了,还能不高了,你把酸度降到5%的盐酸就好了
初学者&九点虎
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zcyhappy13
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原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
我们有时候1000多呢,看看你的标准曲线如何?

标准曲线也不是很好,很多时候都只能做到两个九
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