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液相色谱（LC）

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主题：疑惑：基线抬高

浏览0 回复9 电梯直达

yjpgreen

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发表于：2005/12/09 17:33:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RID检测器
基线在第一个峰后比之前高出约2000ｎＲＩＵ
但基本还是直的，
是不是样品成分太复杂没分开？还是其他什么原因？
如果是样品成分没分开，在不改变流动相比例的情况下，是不是应该降低柱温，降低流动相流速？

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2005/12/10 21:14:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是刚换的流动相?如果是刚换的流动相,基线在某个时间后升高或者降低,而且基线也平,这是有可能的.
温度的改变也能引起基线的升高或者降低.

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jopvy

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2005/12/11 13:11:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走了梯度了吗/柱温箱恒定吗

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yjpgreen

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2006/2/14 10:58:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天做样又出现了这个问题，并且在溶剂峰紧贴着前后出现一正一负两个峰，这是以前从没有的。
示差折光检测器。单泵，不走梯度。柱箱也是恒温的。流动相是同一瓶的，不是新换的。并且昨天用异丙醇走了80ML，水走了约100ML。

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hfang2005

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2006/2/14 11:52:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的RID是什么牌子，什么型号呀？我估计是管路和切换阀有问题，告诉大家什么牌子，什么型号的机器，才能更方便地判断啊．

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2006/2/14 14:13:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hfang2005 发表:
你的RID是什么牌子，什么型号呀？我估计是管路和切换阀有问题，告诉大家什么牌子，什么型号的机器，才能更方便地判断啊．

安捷伦的1100
为什么是管路和切换器的问题呢

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hfang2005

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2006/2/14 15:44:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能会让你失望,安捷伦1100没用过,但是可能有相同的结构,仅供你参考:
RID的检测池有两部分组成,Sample和Reference,在它们之前,有一个切换阀,平时Reference侧在充满流动相后,它切向Sample侧，平衡之后就可以进样分析了。样品通过Sample侧出正峰,样品通过Reference侧就出负峰。如果切换阀漏液，就会有一部分样品或溶剂漏向Reference侧，那么就会出现一个正峰的后面跟着一个付峰的情况。在这种情况下，你看不见有任何外部漏液，因为是换阀漏内部从Sample侧漏向Reference侧。切换阀有污染就会引起在基线抬高的现象。

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2006/2/14 17:34:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hfang2005 发表:
可能会让你失望,安捷伦1100没用过,但是可能有相同的结构,仅供你参考:
RID的检测池有两部分组成,Sample和Reference,在它们之前,有一个切换阀,平时Reference侧在充满流动相后,它切向Sample侧，平衡之后就可以进样分析了。样品通过Sample侧出正峰,样品通过Reference侧就出负峰。如果切换阀漏液，就会有一部分样品或溶剂漏向Reference侧，那么就会出现一个正峰的后面跟着一个付峰的情况。在这种情况下，你看不见有任何外部漏液，因为是换阀漏内部从Sample侧漏向Reference侧。切换阀有污染就会引起在基线抬高的现象。

多谢你的讲解！
切换阀漏的情况不太可能，因为不是一直出问题的。根据你上面所分析的，会不会是参比池也就是Reference被污染了呢？

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