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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【已应助】【求助】白酒分析时内标峰拖尾严重

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huangza

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发表于：2010/11/29 11:36:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标物3是2-乙基丁酸，出现拖尾，正常峰面积是80左右，现在只有44.7，不知是什么原因？

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2010/11/29 11:58:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此种情况，应是衬管脱活不好，酸类拖尾
应该其他的酸都脱

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天涯就是天地

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2010/11/29 13:05:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 la263(la263) 发表:
此种情况，应是衬管脱活不好，酸类拖尾
应该其他的酸都脱

我也认为是衬管脱不好。

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阿宝

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2010/11/29 13:07:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用的什么柱子？感觉是柱子的极性不匹配

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symmacros

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2010/11/29 13:18:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主用什么柱子分析，什么条件，进样量多少？

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huangza

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2010/11/29 14:15:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子是CP-WAX57CB，分析白酒的，分流比是30：1，
程序升温：40℃保持8min，以5℃/min升温到200℃，保持10min。
进样量是1微升

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戈壁明珠

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2010/11/29 22:43:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，内标物在大峰拖尾后出峰，峰面积影响会很大。
感觉这个图分析得不太好，色谱柱不太合适，你有FFAP的柱子吗？

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huangza

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2010/11/30 13:36:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，内标物在大峰拖尾后出峰，峰面积影响会很大。
感觉这个图分析得不太好，色谱柱不太合适，你有FFAP的柱子吗？

以前我们用过这个柱子，测定酸是不错，但有其他两个组分分不开，所以我们没有选用。衬管我们换了一根，但还是有拖尾现象。是不是我们这根柱子的极性太强，分离酸不适合还是怎样改变条件来满足呢？

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戈壁明珠

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2010/11/30 14:27:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，内标物在大峰拖尾后出峰，峰面积影响会很大。
感觉这个图分析得不太好，色谱柱不太合适，你有FFAP的柱子吗？

以前我们用过这个柱子，测定酸是不错，但有其他两个组分分不开，所以我们没有选用。衬管我们换了一根，但还是有拖尾现象。是不是我们这根柱子的极性太强，分离酸不适合还是怎样改变条件来满足呢？

FFAP的柱子用酸改性，分析酸性物质较好，WAX的柱子也可以用来分析酸，但峰形可能要差一些。
你分析多少种组分？看你的程序升温要接近50分钟分析一针样品。

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2010/11/30 14:30:35 Last edit by zongguitang

vhezhuo

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2010/11/30 16:21:36 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

觉得你升温速度低了，抬点温度看看，或者再加一阶升温，15℃/min。我用50m的柱子做的时候是有一点点拖尾，但你这个太严重，一直觉得国标用这个东西做内标有问题，峰型不好，而且它出峰的时候白酒中一堆的中等沸点低含量物质也在出峰，挤在一起不好定量。
还有以前你们用的是大口径柱子，尾吹不一样，不知道你们换柱子之后调过来了没有。你们老板那么有钱，那台安捷伦的快点搞过去嘛。

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2010/11/30 16:22:16 Last edit by vhezhuo

huangza

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2010/11/30 16:39:29 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vhezhuo(vhezhuo) 发表:
觉得你升温速度低了，抬点温度看看，或者再加一阶升温，15℃/min。我用50m的柱子做的时候是有一点点拖尾，但你这个太严重，一直觉得国标用这个东西做内标有问题，峰型不好，而且它出峰的时候白酒中一堆的中等沸点低含量物质也在出峰，挤在一起不好定量。
还有以前你们用的是大口径柱子，尾吹不一样，不知道你们换柱子之后调过来了没有。你们老板那么有钱，那台安捷伦的快点搞过去嘛。

老兄，这是在上面那台安捷伦做的，不是用的底下实验室那台，以前都没有出现拖尾这么的严重，自从换了一根同样型号的新的WAX柱就出现这种情况的呀，条件也都没有变化，我也觉得是这根柱子的原因，可能出厂有瑕疵，我们现在把柱子换了重新进样看看。
你们那边分析一个样需要多久？

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