主题:我的GC和GC/MSD维护体验

浏览0 回复12 电梯直达
iluvm
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我的仪器:Agilent 6890N/5973inert
出现的问题:用ECD做拟除虫菊酯,MSD做有机磷拖尾,响应降低。(见图1和图3)
思考:以前曾进过脏样品。
检查:检查进样口,发现玻璃棉脏,垫圈脏。检查GC和MSD接口处毛细管柱伸入长度,发现超过1mm。
解决方法:将柱子进样口端拆下,截去一段;用甲醇清洗进样口;换玻璃棉;重新安装接口处柱子,使伸入长度在1mm左右。
测试:OK!(见图2和图4)


图1

图2

图3

图4
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iluvm
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我使用的条件如下:
拟除虫菊酯:
进样口:200度,分流,10+1
柱子:DB-17MS,30m*0.25mm*0.25um,1.0mL/min
程序升稳:150度(2min)6度/min到270度(23min)
有机磷:
进样口:290度,不分流,10.0mL/min、1.5min吹扫
柱子:HP-5MS,30m*0.25mm*0.25um,1.0mL/min
程序升稳:40度(1min)(30度/min)到130度(5度/min)到250度(10度/min)到300度(1min)
溶剂延迟:5min,接口温度:280度,离子源温度:230度,四极杆温度:150度
SIM谱图中四个物质的选择离子和开始扫描时间:
Methamidaphos:94,141,5min
Acephate:94,136,8min
Omethoate:110,156,11min
Dimethoate:87,93,14min
lpr20
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做农残的话经常会遇到吸附~很是头疼的问题。需要惰性化处理。
木子杰杰
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