主题:【已应助】ECD负峰

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zhangmi2721
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如图,样品出现负峰,非常严重,试剂空白无负峰,进空针无负峰,加大分流比负峰情况有所改善,柱子db-5ms柱,进样口250,柱箱176,检测器310,检测器已做老化,氮气为高纯氮,问了岛津工程师也无济于事,大家提提意见,想不出是什么原因
应大侠的要求,我传上空针还有溶剂标样的色谱图

上图为空针的色谱图

上图为溶剂的色谱图

这是溶剂标样的色谱图
还想问一下,我发现连接氮气瓶的那个滤芯的颜色变了,是不是与这个也有关系?
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zhangmi2721
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原文由byron1111发表: ECD用了多久?
没多久,半年左右
zhangmi2721
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原文由byron1111发表: 柱子换过新的么?
柱子也是用了半年不到
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如果色谱柱污染可以排除的话,应该是ecd污染。


  如果长时间处理不奏效,应该准备更换。
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如果仪器空白和溶剂空白都没有问题,那么问题应该在样品。
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