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主题：【求助】设置程序升温

浏览0 回复9 电梯直达
annie19830122
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发表于：2010/03/01 15:55:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一个基本的问题:设置程序升温该怎么设置?理论依据是什么？
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2010/3/1 16:58:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温升高分配系数变化。出峰变快。
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阿宝
lpr20
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2010/3/1 19:05:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该有样品中各组分的沸点等因素来确定，主要还是得通过实验来摸索，多走几个不同梯度的程序，看看哪个分离度能满足定量要求，保留时间尽可能的短就ok了，没有一个统一的准则。关键是以试验结果为依托。个人观点。
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chengjingbao
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2010/3/1 20:47:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 annie19830122(annie19830122) 发表:
请教一个基本的问题:设置程序升温该怎么设置?理论依据是什么？


通常是以恒温分析为主，当恒温不能满足保留时间、分离度的需要时，可考虑程序升温。
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annie19830122
annie19830122
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2010/3/2 11:35:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我知道这个温度与沸点及峰形有关，但具体我解释得不清楚，可以说明白一点吗？而时间又是一个什么样的概念呢？
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coffee8
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2010/3/2 11:54:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目的就是要将待测组分达到良好的分离，适当调整升温的速率。
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天天洗碗
binglang1985
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2010/3/2 12:39:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依据你的样品性质，内含目标物的多少以及沸程范围等而定，考虑的因素挺多的，比如：初始温度，升温速率，保持时间等
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我在故我思
hotdoglet
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2010/3/2 14:11:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！恒温或者程序升温主要目的是为了使多组分目标物分离，且保持好的峰型。一般程序升温针对的是多组分目标物，其沸点高低不同（分配系数不同），如果是恒温的话，某些组分的色谱峰可能重叠（柱温过低，会延长高沸点物质的保留时间、温度过高对低沸点目标物分离不利），当使用程序升温时，低温部分的目标先出峰，然后随着温度逐渐升高，高沸点目标物再出峰。如果要确定一个合理的程序升温，一则是保留时间尽量低，二是峰型、分离度能满足实验要求。可以先设置一个低的恒温条件，保证低沸点目标物出峰，然后在此基础上将升温速率设置大一些，根据各个目标物的分离度及峰型再进行优化升温速率。
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：回答的很全面！
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张驰有度
sqxiumeiwang
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2010/3/3 16:17:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温的设置依据:首先要保证样品中的所有组分都出峰;第二要保证各峰之间的分离度达到最佳;第三还要保证样品的分析时间不能太长,这就要求升温速率设置要恰当.
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annie19830122
annie19830122
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2010/3/4 10:40:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，解释得非常清楚，谢谢各位了。。。
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