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主题：【求助】有机磷的问题

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kemen
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发表于：2010/11/30 15:48:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做有机磷
标准出了问题

一年前买的有机磷单标
是中国计量科学研究院的
放在冰箱里面没有动过
都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL
分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷

把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL
还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标

GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器
走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰

走单标确认
发现乐果之后出的峰没有对应单标

且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min
在混标中是重和在一起的
即在混标为一个峰

用了几种不同的程序升温
都是这样

很是奇怪
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lyg638
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2010/11/30 16:38:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了色谱条件优化以外，是否换一根DB-5ms 0.25mm*30M*0.25um 试验一下！火焰光度检测器同浓度的样品其相应值是不同的，与样品中P的分子量与样品分子量之比，系数大的响应值就高，是否没出峰的样品稀释的浓度太低了！
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2010/11/30 16:42:14 Last edit by lyg638
戈壁明珠
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2010/11/30 21:23:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，没做过稻瘟净，其它几个组分这个浓度出峰是没有问题的。
在DB-17上，倍硫磷和杀螟硫磷分不开，而在HP-50+上这两个组分可以分开，但是对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷分不开，因此，这两个柱子要结合使用会好一些。
组分如果完全重合调节程升作用不大，最好是换一根柱子来做会好一些。
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xinhaoqi
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2010/12/1 14:28:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
倍硫磷和杀螟硫磷不好分，不是条件的问题。同意3楼意见。
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