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主题：【求助】waters 1525泵，2998PDA检测器使用问题

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tce921
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发表于：2010/12/01 15:51:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，请教问题，仪器waters 1525泵，2998PDA检测器，717自动进样器，同一个样品，同一个条件，不同时间段跑（9月与11月），得出的色谱图一样，峰面积不变，但是保留时间，11月的月9月分的比，滞后10多分钟，不知道为何。同一时间内的多次重复，保留时间没变化，但是不知道为何，前后使用会差这么大？等度洗脱，而且是先混合好了的，跑的一个流动相，溶剂过滤器也是有清洗过的。请各位给出解释。

测了一下1525泵的流速，两个泵都没问题，混合也没问题，也不知道到底是什么原因了。另外，学生做实验亦跟新买的waters  e2695做了对比，同样的条件，e2595分离度好一些，出峰时间也差了5,6分钟。同种样品，在不仪器上，保留时间是不太可能完全一样，但是差别5,6分钟，也是不太正常。郁闷中。。

另外，说明书中归结保留时间不稳定的原因，如下：
1，流量不正确
2，洗脱不正确
3，色谱柱温度变化
4，色谱柱不正确
5，泵头有气泡
6，洗脱液过滤器堵塞。

哎，请各位告诉再帮忙分析一下吧，谢谢了
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2010/12/1 16:33:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相没有配置的问题的话，仪器可能出现的问题就是泵了，你可以手动测试一下泵的流速是不是准确，一个秒表，一个5ml的容量瓶。

关键还是找一下柱子的原因吧。
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tce921
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2010/12/1 16:46:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
流动相没有配置的问题的话，仪器可能出现的问题就是泵了，你可以手动测试一下泵的流速是不是准确，一个秒表，一个5ml的容量瓶。

关键还是找一下柱子的原因吧。


柱子是一根新的，工程师说waters1525混合器会有点问题，可是我用的流动相先混合好了的，不存在呀。那我明天测一下那个流速吧，流速不准确，是单向阀的问题吧？
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Vigorous
liuzhenhua87913
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2010/12/1 19:22:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差10分钟。。。你确定方法完全一样么？别像我那样第一次用的是乙腈，第二次用的是甲醇，差出10分钟来。你检查一下你的流动相对不对。别的条件能差出10分钟可能性不大
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tce921
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2010/12/2 10:07:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:
差10分钟。。。你确定方法完全一样么？别像我那样第一次用的是乙腈，第二次用的是甲醇，差出10分钟来。你检查一下你的流动相对不对。别的条件能差出10分钟可能性不大


条件完全一样的，所以很奇怪，我今天去测测流速是否准去先。
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dony1985
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2010/12/2 10:07:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这问题。。。
首先要看看柱压的变化
如果柱压有明显下降，那就是柱子出问题了。
柱效降低，柱压就会下降，保留时间自然也就提前了。
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tce921
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2010/12/2 10:10:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dony1985(dony1985) 发表:
这问题。。。
首先要看看柱压的变化
如果柱压有明显下降，那就是柱子出问题了。
柱效降低，柱压就会下降，保留时间自然也就提前了。


柱子压力变化不大，用其他仪器测过，没有太大差别，而且是新柱子，应该不至于这么快就柱效降低了的。
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风烟
fy32501
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2011/1/25 19:44:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中有机相的比例，流动相新鲜与否，泵的实际流速，柱子的活化程度，样品中的酸碱度影响，都会影响到您的某种物质的保留时间。

逐一的排查一下吧。祝您好运！
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simon1130
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2011/3/7 16:47:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要求柱温么?不要求的话可以考虑一下环境温度
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flyingdna
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2011/3/13 9:03:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，如果还是找不到原因，建议给waters打8008202676免费电话咨询一下吧。
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movei
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2011/3/13 21:50:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是你事先自己手动混合好的吗？这样有差异是正常的呀。还有环境温度也会有影响
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