主题:【求助】溶剂纯度测定

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1 可能不纯,有别的物质在一起。

2 进样口污染。

3 进样温度太低,汽化不好,太高样品分解。

4 色谱柱不合适。

5 进样量过多等原因。

其中125三项不可能啊,色谱柱我们用的是极性柱,待测物质是NMP,也是极性,进样温度都260度啦,这个物质沸点才202度啊,高温也不会分解


请问什么是NMP?谢谢。

NMP就是N-甲基吡咯烷酮,一种优良的有机溶剂,我经常用,保留值较大,因此做溶残可以使用。
楼主最好上传一张图看看先,怎么个分叉法?

现在图在实验室那边啊,传不了啊,大概就是峰上升或下降过程中会突然出来一个很尖锐的峰,然后又接着完成主峰的动作,这样导致每次的峰面积会有很大的误差。不能定量啊,我做其他溶剂就不会有这样的问题啊,上次进甲醇同样进样体积,不会分叉,所以我分析会不会是由于NMP沸点比较高,在针头上残留的试剂在进样时被气化与主峰产生极小的时间差》大家有做过的帮分析一下啊
戈壁明珠
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楼主,你的手动进样每次的重复性好不好,如果速度不够,针尖的组分会先汽化,可能和这个有关。
870312
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楼主,你的手动进样每次的重复性好不好,如果速度不够,针尖的组分会先汽化,可能和这个有关。

手动进样是不怎么好啊,那这个怎么才能改善一下啊
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戈壁明珠
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原文由 870312(870312) 发表:
为什么没人帮出出主意啊?

楼主,手动进样一是速度,二是多次进样的重复性,即每次都一样。你只有多练习才能保证结果。
蝴蝶飞飞
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这个东西一般都不是很好测,因为这是痕量级别的区别
yzguo
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楼主,你的手动进样每次的重复性好不好,如果速度不够,针尖的组分会先汽化,可能和这个有关。

手动进样是不怎么好啊,那这个怎么才能改善一下啊

手动进样只有通过多练习操作,熟能生巧嘛。
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