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主题：【讨论】如果遇到这个问题，怎么办？

浏览0 回复45 电梯直达
〓猪哥哥〓
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发表于：2010/12/05 15:25:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候分析样品，测定的成分假如在30min出峰，但是50min有一个杂质峰出来，30-50min之间无明显峰。
此时你怎么设定分析时间？

1、走50min，至杂质全部洗出后再进第二针
2、待测成分出来就停止分析，进第二针，杂质留在第二针冲洗出来，或者直接留在色谱柱至最后冲洗色谱柱洗脱出来
3、采用梯度提高比例快速冲洗杂质
4、采用冲色谱柱程序冲洗。


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2010/12/5 16:36:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
55-70分钟要是没有明显峰的话  我选择第二个  省时间  省流动相
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2010/12/5 16:39:33 Last edit by zhanghe-2008
symmacros
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2010/12/5 18:07:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我会选1、走50min，至杂质全部洗出后再进第二针，以免可能影响第二针，虽然有点笨，不是很省时间（和采用梯度提高比例快速冲洗杂质相比）。

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有水有渝
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2010/12/5 18:27:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只要30min那个峰，我会选择交叉进样，提前结束采集时间。梯度时间其实与等度走50min差不了多少，因为20min差不多也只够梯度上升和回复初始比例的时间。
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〓猪哥哥〓
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2010/12/5 19:56:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhanghe-2008(zhanghe-2008) 发表:
55-70分钟要是没有明显峰的话  我选择第二个  省时间  省流动相


但是第二针开始和第一针开始峰是不一样的，前者夹杂着前一针的杂质
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〓猪哥哥〓
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2010/12/5 19:56:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
我会选1、走50min，至杂质全部洗出后再进第二针，以免可能影响第二针，虽然有点笨，不是很省时间（和采用梯度提高比例快速冲洗杂质相比）。



我也赞同这种方法，就是比较费时。
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〓猪哥哥〓
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2010/12/5 20:01:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
如果只要30min那个峰，我会选择交叉进样，提前结束采集时间。梯度时间其实与等度走50min差不了多少，因为20min差不多也只够梯度上升和回复初始比例的时间。


前一针30min，后一针走50min，再接着走30min？

但是前一针杂峰在后一针里面，接下去的30min又不含有杂质峰。因此导致交叉峰图谱不一致
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老多_小多
emoc98311
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2010/12/5 21:32:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了节约时间，采用梯度提高比例快速冲洗杂质
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andyerlee
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2010/12/5 22:19:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果两个峰都需要分析，则选择方法1，如果第二个峰不需要分析则选择方法3
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有水有渝
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2010/12/5 22:27:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
如果只要30min那个峰，我会选择交叉进样，提前结束采集时间。梯度时间其实与等度走50min差不了多少，因为20min差不多也只够梯度上升和回复初始比例的时间。


前一针30min，后一针走50min，再接着走30min？

但是前一针杂峰在后一针里面，接下去的30min又不含有杂质峰。因此导致交叉峰图谱不一致


不一致是肯定的了，没有追究过这个问题，在不做杂质分析的情况下，是否要求每一个谱图的非主成分峰出峰数和位置一致？
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glowyouth
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2010/12/5 23:24:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的选择是第二个--待测成分出来就停止分析，进第二针，杂质留在第二针冲洗出来，或者直接留在色谱柱至最后冲洗色谱柱洗脱出来

现实中的分析就是如此，我在研发部门做工艺研究，主要是做纯度，第一针的杂志峰是确定的，删掉不积分，没有影响。

我做的实验在30min左右出完最后一个要分析的峰，但是有一杂质在47分钟才出来，因为研究要求30min取一次样，而且样品在9至16min没有任何杂质峰，所以在30min的峰出来后约1min就马上处理样品进样（手动），在9-16min 不积分。
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