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主题：【已应助】【求助】饲料（菜籽粕，豆粕等）中三聚氰胺的LCMSMS测定

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guby
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发表于：2010/12/05 14:32:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来做了菜籽粕，豆粕，棉籽粕中的三聚氰胺LCMSＭＳ法，按照农业部的标准，一些行业标准等，一直做的回收率都不好40-70%多，没有标准上说的好。上样溶液色泽重，显黄色。论坛里讨论也看了，没有合适的。不知道那位能提供较好的方法，或者给些前处理建议！谢谢各位！
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2010/12/7 14:09:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类样品你应先加入少量水，让它回复到湿态，在做回收会好些。
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2010/12/7 21:49:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhc609(zhc609) 发表:
这类样品你应先加入少量水，让它回复到湿态，在做回收会好些。


你的意思是先加些水泡一段时间，再加提取液么？
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2010/12/8 15:39:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照农业部的标准，一些行业标准等，一直做的回收率都不好40-70%多。

建议用三氯乙酸提取。对菜籽粕，豆粕，棉籽粕中，色素重的用萃取柱过滤后，氮吹定容前，去脂。

效果应该很好的。
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2010/12/8 15:40:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guby(guby) 发表:
原文由 zhc609(zhc609) 发表:
这类样品你应先加入少量水，让它回复到湿态，在做回收会好些。


你的意思是先加些水泡一段时间，再加提取液么？


加水后，很难保证取样量。不赞同
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2010/12/8 15:41:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果可以，建议使用同位素内标方法，回收率达到80%以上不是很费劲的
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2010/12/9 21:34:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
按照农业部的标准，一些行业标准等，一直做的回收率都不好40-70%多。

建议用三氯乙酸提取。对菜籽粕，豆粕，棉籽粕中，色素重的用萃取柱过滤后，氮吹定容前，去脂。

效果应该很好的。


是的，按照农业部标准作了，用的1%的三氯乙酸，不过是再氮吹，定容后用正己烷萃取了，几乎没什么改观！
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2010/12/9 21:55:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你将三氯乙酸浓度增加为5%试一下

豆粕等中的粗蛋白一般为45%，溶解到水里的可溶性蛋白含量会有多少？1%怎么行
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2010/12/9 21:57:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果还不行，给我联系。我作了三年多的三聚氰胺，遇到的问题也不少了。或者关注近期准备发的关于检测多基质中三聚氰胺方法的帖子
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2010/12/10 21:59:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
你将三氯乙酸浓度增加为5%试一下

豆粕等中的粗蛋白一般为45%，溶解到水里的可溶性蛋白含量会有多少？1%怎么行


噢，这样啊，好，我试试，结果出来后再回复你，谢谢你啊！
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2010/12/10 22:00:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
如果还不行，给我联系。我作了三年多的三聚氰胺，遇到的问题也不少了。或者关注近期准备发的关于检测多基质中三聚氰胺方法的帖子


好啊，密切关注你的帖子！期待。。。。。。。。
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