实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042132今日发帖：421 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
分离/萃取
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】硅胶柱在过夜后干裂了！急啊！

浏览0 回复25 电梯直达
uangei
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/12/05 13:07:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！
我是学生物的，最近老板给了一个纯化学的有机化合物活化、纯化分离的工作！我已经做到最后一步的纯化分离了！可是出大问题了！
柱子是4*60cm的，柱高35cm，样品量为1.8g；
淋洗剂是乙酸乙酯/石油醚的梯度洗脱；共3个梯度；
在用了两个梯度的淋洗剂后，现在在柱子上可以明显看到两个色层，一个深黄色的在柱子顶部，是产物；一个是淡黄色，原料，距离顶部大概5cm，色带比较宽；（我是根据在反应过程中的颜色来判断这个的）
可是我在前两个梯度一点东西都没有收集到，第一个梯度的淋洗剂洗了将近700ml,但是什么也没有发现，现在已经将所有收集的淋洗剂并在一起了，准备周一浓缩检测一下；第二个梯度收集的淋洗剂还没有并在一起，用了将近900ml；
第三种淋洗剂已经用了400ml了，由于做到晚上了就暂停了，结果第二天发现柱子干裂了，在中上部位有一个大概3，4cm的裂缝，下面部分也有干裂的迹象，加了400ml的第三种淋洗剂，用蠕动泵压空气进去，裂缝消失了，但是下面始终没有液体流出来！
想问问大家，这个柱子还有用吗？需要怎么挽救？根据色带来判断，是否原料和产物都还在柱子上没有下来？
该帖子作者被版主 阿三加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎求助
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
阿三
junqiwudi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/5 21:05:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干了也没有办法 不过也没多大影响 加压继续冲 正常程序走就是了 不流加大点压力 在下面减压也可以
该帖子作者被版主 kaikaifeng加 2积分， 2经验，加分理由：参与奖励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/12/5 21:07:20 Last edit by junqiwudi
uangei
uangei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/6 9:55:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是现在发现下面好像堵了，液体流不下去啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿三
junqiwudi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/6 11:33:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 uangei(uangei) 发表:
可是现在发现下面好像堵了，液体流不下去啊！
干过之后 较以前肯定是难往下流了 可以加大点压力 如果出口处堵有气泡了可以用细铁丝什么的从下往上捅一捅 注意别捅漏就行
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ytjin2008
ytjin2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/6 12:32:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么会堵哪？没遇到过这种堵的情况，不过你可以捅一下试试。你只能继续冲柱子，如果干的不是很严重应该没有太大影响的，实在不行你只能用用急性大的流动相全部冲下来，重新上柱子。
该帖子作者被版主 kaikaifeng加 2积分， 2经验，加分理由：参与奖励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
uangei
uangei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/6 15:47:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把硅胶全倒出来了，用乙酸乙酯溶解，再浓缩，看产物还在不，在的话则重新纯化，没了话就算了！哎！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
uangei
uangei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/6 15:47:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不知道为什么会堵！郁闷啊！一直用蠕动泵压都没有液体出来的！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ytjin2008
ytjin2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/6 18:23:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能没的，有可能会损失一点罢了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿三
junqiwudi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/6 20:59:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 uangei(uangei) 发表:
我把硅胶全倒出来了，用乙酸乙酯溶解，再浓缩，看产物还在不，在的话则重新纯化，没了话就算了！哎！
最好用甲醇溶解硅胶里的样品 这样能回收率高些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/17 13:19:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 uangei(uangei) 发表:
我把硅胶全倒出来了，用乙酸乙酯溶解，再浓缩，看产物还在不，在的话则重新纯化，没了话就算了！哎！
最好用甲醇溶解硅胶里的样品 这样能回收率高些

有可能带入新的杂质，要小心点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿三
junqiwudi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/17 16:44:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 uangei(uangei) 发表:
我把硅胶全倒出来了，用乙酸乙酯溶解，再浓缩，看产物还在不，在的话则重新纯化，没了话就算了！哎！
最好用甲醇溶解硅胶里的样品 这样能回收率高些

有可能带入新的杂质，要小心点
反正还要上柱 会除去的 这样回收率高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】硅胶柱在过夜后干裂了！急啊！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁