主题：【讨论】如果遇到这个问题，怎么办？

原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
时间差那么大 为什么不优化条件缩短出峰时间

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
我会选择2
这个适用于化验部门,工作量大,样品多,没有那么时间去走完第一个杂质,更不能去改变一个方法,都是按国家或者药典规定来做的,要是每一针都冲洗柱子,那会更浪费时间的.
大多数化验,一个方法只测定一个成分的含量,对于出现的杂质峰,只要没有影响到主成分的分析,我就可以缩短进样时间,达到系统适用性实验的要求就行,也就是分离度够了,重复性好就成.
所以我占成二楼的方法.

这样做会不会影响到主峰的保留时间和峰面积吗?

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
我会选择2
这个适用于化验部门,工作量大,样品多,没有那么时间去走完第一个杂质,更不能去改变一个方法,都是按国家或者药典规定来做的,要是每一针都冲洗柱子,那会更浪费时间的.
大多数化验,一个方法只测定一个成分的含量,对于出现的杂质峰,只要没有影响到主成分的分析,我就可以缩短进样时间,达到系统适用性实验的要求就行,也就是分离度够了,重复性好就成.
所以我占成二楼的方法.

这样做会不会影响到主峰的保留时间和峰面积吗?

主峰的保留时间是不会受到影响的,而峰面积就得看50分钟之后有没有杂质峰了,如果没有,采集时间设到35分钟,第一针的针50分钟的杂质峰会在第二的前15分钟出来,第二针的杂质峰会在第三针的前15分钟出来,后面以针以此类推,不会影响到的主峰的峰峰面积的!

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
我会选择2
这个适用于化验部门,工作量大,样品多,没有那么时间去走完第一个杂质,更不能去改变一个方法,都是按国家或者药典规定来做的,要是每一针都冲洗柱子,那会更浪费时间的.
大多数化验,一个方法只测定一个成分的含量,对于出现的杂质峰,只要没有影响到主成分的分析,我就可以缩短进样时间,达到系统适用性实验的要求就行,也就是分离度够了,重复性好就成.
所以我占成二楼的方法.

这样做会不会影响到主峰的保留时间和峰面积吗?

主峰的保留时间是不会受到影响的,而峰面积就得看50分钟之后有没有杂质峰了,如果没有,采集时间设到35分钟,第一针的针50分钟的杂质峰会在第二的前15分钟出来,第二针的杂质峰会在第三针的前15分钟出来,后面以针以此类推,不会影响到的主峰的峰峰面积的!

如果杂质冲洗不干净，停留在色谱柱，导致压力上升，这时候就会产生影响

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
有时候分析样品，测定的成分假如在30min出峰，但是50min有一个杂质峰出来，30-50min之间无明显峰。
此时你怎么设定分析时间？

1、走50min，至杂质全部洗出后再进第二针
2、待测成分出来就停止分析，进第二针，杂质留在第二针冲洗出来，或者直接留在色谱柱至最后冲洗色谱柱洗脱出来
3、采用梯度提高比例快速冲洗杂质
4、采用冲色谱柱程序冲洗。


你选择是？

原文由 ziye(ziye) 发表:
如果有梯度，我选择梯度，这样能保证系统干净，结果准确度高；如果没有，根据实际情况绝对，如果等结果，选择2，不等选1.

原文由 pgdt(pgdt) 发表:

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
有时候分析样品，测定的成分假如在30min出峰，但是50min有一个杂质峰出来，30-50min之间无明显峰。
此时你怎么设定分析时间？

1、走50min，至杂质全部洗出后再进第二针
2、待测成分出来就停止分析，进第二针，杂质留在第二针冲洗出来，或者直接留在色谱柱至最后冲洗色谱柱洗脱出来
3、采用梯度提高比例快速冲洗杂质
4、采用冲色谱柱程序冲洗。


你选择是？

（1）如果样品的分析结果有重复性，表明残留成分尚未对样品测试造成影响，采用方案2，因测试的主要目的是利用最短的时间完成实验，这样最高效；
（2）如果样品的分析结果没有重复性，表明残留成分对样品测试造成影响，必须清洗，则采用4或3，基本不会采用1，因后20min主要是冲出杂质，降低影响；但是如果样品采用的是恒定洗脱模式，则涉及到再平衡，这也需要时间，如果这些时间超过20min，则会选择1