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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】诡异的偏头峰，原来是液相瓶中不锈钢过滤头生锈了！管子里都出现了深红色

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hnteng
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发表于：2022/06/16 11:05:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  最近，我做一个简单的化合物，出现总是偏头峰。且基线诡异的不平。考察两三天，发现一个问题。号称不锈钢的液相过滤头（有的又叫沉子）生锈了。我把这个东西取下来，在0.1%的草酸溶液中超声二十分钟，光洁如新。重新用水再清洗，装上。开机测样，之前的前延峰不见了，出现了非常优美的对称峰。

    一时兴奋，没拍生锈的沉子。只拍了色谱图。
推荐答案：安平回复于2022/06/17
确实是这样的，烧结不锈钢滤头更加方便好用。
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Methonal
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2022/6/16 11:09:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是放多久没用过了，都能生锈。水相基本每天都换，操作人员也不看看吗
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hnteng
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2022/6/16 11:20:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Methonal(v3249317) 发表:
这是放多久没用过了，都能生锈。水相基本每天都换，操作人员也不看看吗
他们一次过滤1升，因为我们一般是用高比例有机相。我不知道多久没换了。换也估计是往里加一点，没有把原来的换掉。这次是我自己做实验，测一个极性较大的物质，用的70%的水30%的乙腈。一是偏头峰。二是基线有时老不平。我换用岛津的测，没问题。这才检查发现沉子生锈了。
 
  这是我接触HPLC二十多年来第一次发现这个现象。而且，有意思的是，前面测好几个物质，没什么问题，峰形挺好。也没在意。 
  学无止境。老革命遇到新问题。也从没想过现在的分析人员这么懒。不按规范来。
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通标小菜鸟
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2022/6/16 12:16:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了以后要多注意这个滤头了
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hnteng
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2022/6/16 15:05:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
看了以后要多注意这个滤头了
  是的。我们是一台安捷伦的仪器。之前是砂芯。不好用。一是孔径大，二是不能超声。脏了不好弄。换了这个不锈钢的沉子后，大家觉得不用操心了。没管过它。换水也只是补足。没清空之前的。
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安平
byron1111
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2022/6/17 11:15:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是这样的，烧结不锈钢滤头更加方便好用。
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hnteng
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2022/6/17 18:56:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
确实是这样的，烧结不锈钢滤头更加方便好用。
  对，没想到不锈钢也生锈了。
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hnteng
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2022/6/23 6:53:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天发现管子里都有了铁锈。可能是水相用0.1%草酸溶液后，溶解的铁锈又在管子里析出了。管子里充满铁锈的深红色。看上去像血一样。经过超声及1ml注射器小心抽吸，将铁锈除掉了。
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2022/6/23 6:58:12 Last edit by hnteng
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