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液相色谱（LC）

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主题：【求助】同一物质走出两峰是什么原因呢

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joes

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发表于：2012/06/26 11:03:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位，样品进液相，却走出两个峰，一个基本无保留，一个在后面出峰（排除色谱柱的原因，且两个峰均是此物质）。流动相中有酸，只是因为样品成盐而溶解度不同造成的吗？

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2012/6/26 11:21:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是两个峰相连没分开，那可能是一个物质，只是你选的条件分离度不好。
如果两个峰离得较远，且分离的很好，应该不是一个物质。

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xizhi

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2012/6/26 11:53:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、上样量过大，超柱子载样能力
2、没有完全平衡好，样品上进去后难以完全保留在柱子上
3、溶解中强洗脱能力的溶剂比重过大，过早出峰的相当于被洗脱出来
4、泵不稳定

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有水有渝

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2012/6/26 14:46:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

截个图看看，两个的保留时间都不一样怎么确认那是同一个物质，质谱确认吗？

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houjjun

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2012/6/26 16:03:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对，截个图看看吧，第一个基本没保留是什么意思?是保留时间很短吗？另一个在后面出峰，后面是多后，具体说明一下吧，最好有图，一目了然。

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joes

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2012/6/27 10:09:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
截个图看看，两个的保留时间都不一样怎么确认那是同一个物质，质谱确认吗？

确认了，是同一分子量

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2012/6/27 10:16:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xizhi(xizhi) 发表:
1、上样量过大，超柱子载样能力
2、没有完全平衡好，样品上进去后难以完全保留在柱子上
3、溶解中强洗脱能力的溶剂比重过大，过早出峰的相当于被洗脱出来
4、泵不稳定

做的是制备液相，可能跟上样量有关系，量小时，还正常。量大时出现了这种情况。但是这种情况也不常见。

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joes

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2012/6/27 10:38:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 joes(joes) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
对，截个图看看吧，第一个基本没保留是什么意思?是保留时间很短吗？另一个在后面出峰，后面是多后，具体说明一下吧，最好有图，一目了然。

附件：

对比940.doc

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aprilmon

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2012/6/27 10:58:56 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同分异构体？、。。

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有水有渝

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2012/6/27 11:24:30 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看图应该是色谱柱过载了

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hu446273027

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2012/6/27 22:46:48 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1可能过载2每次做完一针后有没有加高浓度冲（冲平衡时间不够长不冲负极照成）

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手机版： 同一物质走出两峰是什么原因呢

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