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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】有关气相色谱出峰时间提前的原因

浏览0 回复14 电梯直达
daisy3382
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发表于：2012/06/26 10:27:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前在做一样品，刚开始的时候出峰时间较稳定，结果有一天出峰时间提前了，而且提前的幅度还蛮大，见谱图
开始的谱图

出峰时间提前后的谱图



有的峰提前了大概3min，出峰时间改变后，一直保持稳定，我想既然稳定了就不管了，反正峰形，分离度没太大影响。
直到有一天，做样的时候出了点问题，重装了一下色谱柱，顺便切割掉了大概5cm左右，装上色谱柱后，再分析该物质，出峰时间又恢复到了刚开始的保留时间，但是用了没两天，出峰时间又提前了，到现在任然保持提前后的稳定，倒是不影响分析结果。
但是我就是很想弄清楚为什么这个样品会这样？
是不是样品对柱子有损伤呢？
遇到这种样品该怎么办？
大家都来说说吧
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2012/6/26 11:24:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是否有些堵塞,导致线速度上升,保留时间提前,检查下衬管和分流部件
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daisy3382
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2012/6/26 11:55:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyj2008a(wyj2008a) 发表:
柱子是否有些堵塞,导致线速度上升,保留时间提前,检查下衬管和分流部件

估计有这种可能性，但是怎么办呢？就这样不管吗？切割柱子后好了，但是没两天又提前了啊
只能说这个样品伤柱子么？
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dadgoh
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2012/6/26 13:39:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对，基本是柱入口堵了，柱线速度上升导致出峰提前。堵的原因有可能是样品含机械杂质或高沸点物，也有可能是插入汽化器的毛细管顶端有固定相受高温损坏造成。
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daisy3382
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2012/6/26 14:16:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
楼上说的对，基本是柱入口堵了，柱线速度上升导致出峰提前。堵的原因有可能是样品含机械杂质或高沸点物，也有可能是插入汽化器的毛细管顶端有固定相受高温损坏造成。

DB-5的柱子，气化温度280℃，固定相受高温损坏可能性应该不大吧，至少别的没出现这样的情况；
“样品含机械杂质或高沸点物”：机械杂质应该没有，高沸点物质有没有不清楚，针对这种情况应该采取什么措施呢？
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wyj2008a
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2012/6/26 14:41:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能否详细说说做的样品组成和分析条件
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yifan1117
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2012/6/26 15:09:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前压是手动的还是设置的。
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yqjkrhl
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2012/6/26 15:28:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流速是不是每次不一样？尤其是气体发生器输出压力是否每次不一致？
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daisy3382
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2012/6/29 11:03:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
柱前压是手动的还是设置的。

科晓的1690，手动的，但是没变过柱前压，两个样品之间的分析时间隔了大概2个小时
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daisy3382
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2012/6/29 11:05:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
楼上说的对，基本是柱入口堵了，柱线速度上升导致出峰提前。堵的原因有可能是样品含机械杂质或高沸点物，也有可能是插入汽化器的毛细管顶端有固定相受高温损坏造成。

那该怎么办呢？就这样吗？
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daisy3382
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2012/6/29 11:06:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:
载气流速是不是每次不一样？尤其是气体发生器输出压力是否每次不一致？

应该不是这种原因，我怀疑是样品伤柱子，可是这种情况该怎么办呢？
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2012/6/29 11:06:48 Last edit by daisy3382
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