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主题：【讨论】用NY/T 761-2008方法测定啤酒花中农药残留出现的问题

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lhj1981

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发表于：2010/12/08 13:38:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人用NY/T 761-2008方法测定百菌清、六六六、ddt、乐果、杀螟硫磷、对硫磷等残留，前处理时用乙腈提取，然后加NaCl盐析，发现啤酒花样品不分层，有机相和水相始终不能分离，我开始以为是盐太少，加了些盐还是不行，是不是啤酒花基质与乙腈和水相有反应，使它们不分层呢？请教各位大虾，有谁做过啤酒花的农药残留，用什么方法作的，效果怎样，我前面做出来后有机磷还行，上ECD做菊酯干扰太大，不知如何能解决这些问题？

该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：发贴提问。

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2010/12/8 21:30:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来这个问题有难度，到现在都没有专家来解答= =

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一尺阳光

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2010/12/9 9:11:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来这个很有难度哦有朋友解答一下撒

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yzguo

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2010/12/9 9:17:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以试试用离心，冷冻等方法使之分层。

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杭州瑞析

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2010/12/9 10:29:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是什么型号的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪呢？v

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zhuxixi

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2010/12/9 12:49:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，您的溶剂本身极性和啤酒差不了太多，建议您用极性相差大的溶剂，比如什么正己烷啊等等

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雾非雾

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2010/12/9 13:00:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhj1981(lhj1981) 发表:
本人用NY/T 761-2008方法测定百菌清、六六六、ddt、乐果、杀螟硫磷、对硫磷等残留，前处理时用乙腈提取，然后加NaCl盐析，发现啤酒花样品不分层，有机相和水相始终不能分离，我开始以为是盐太少，加了些盐还是不行，是不是啤酒花基质与乙腈和水相有反应，使它们不分层呢？请教各位大虾，有谁做过啤酒花的农药残留，用什么方法作的，效果怎样，我前面做出来后有机磷还行，上ECD做菊酯干扰太大，不知如何能解决这些问题？

首先说样品啤酒花的问题。
我以前在啤酒厂实习时见过的啤酒花是干花，如果是准备干花样品中的农药残留，那在用有机溶剂提取前是要先用适量水浸泡一段时间的。

如果是鲜啤酒花那是可以打碎后，直接用有机溶剂萃取的。

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sujianfeng

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2010/12/10 15:02:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhj1981(lhj1981) 发表:
本人用NY/T 761-2008方法测定百菌清、六六六、ddt、乐果、杀螟硫磷、对硫磷等残留，前处理时用乙腈提取，然后加NaCl盐析，发现啤酒花样品不分层，有机相和水相始终不能分离，我开始以为是盐太少，加了些盐还是不行，是不是啤酒花基质与乙腈和水相有反应，使它们不分层呢？请教各位大虾，有谁做过啤酒花的农药残留，用什么方法作的，效果怎样，我前面做出来后有机磷还行，上ECD做菊酯干扰太大，不知如何能解决这些问题？

啤酒花样品是干样品吧？你忘了加水吧？