影响顶空结果的参数
样品制备:虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。
进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。
顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比(K)很小的时候,气液两相的比例是非常重要的。
随着样品体积的增加,比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳。
对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到
气相中。
由Genesis控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究。