主题：【第三届原创参赛】硫酸锆测试方法改进

原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
公式可以在文档里做好了再粘贴过来啊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
    返滴定法是滴定分析中比较常用的方法，它可用于滴定反应慢，没有合适指示剂，试液会封闭指示剂等情况。
    四价锆测定比较常用的方法是EDTA滴定，用酸碱滴定的返滴定法原理也是可以测定的，但加碱生成氢氧化物沉淀后，再用酸返滴定时，由于高价金属离子的氢氧化物体积疏松，吸留和包夹现象比较明显，还可能生成碱式盐、多氢氧基的桥式结构沉淀等原因，定组成上有一些困难，另外，过滤再滴则氢氧化物过滤较慢，吸杂严重，洗涤次数过多，不滤吧，絮状沉淀会吸附指示剂，终点变色不敏锐，因此，很少用酸碱滴定法（返滴定）测定金属离子浓度。不过楼主已经做了实验，表明精密度可以，方法还是可行的，建议用标准样多做几组试验，尤其是不同浓度、不同温度的标准液测定试验（浓度高时表面吸收会更严重），看有没有很好的重现性和准确度。
    锆的返滴定法测量，还是建议用EDTA络合滴定法。你用直接滴定法肯定是不行的，因为锆氧离子的水解性很强，不可能在PH4-5下测定，建议在水溶液中加入过量EDTA，调PH1左右，适当加热促进络合，然后在室温下用醋酸钠或六次甲基四胺溶液小心中和到PH5-5.5，用铅标准溶液滴定或锌标准溶液滴定（XO指示）。这样就可避免锆的水解了。

谢谢提出宝贵意见，我就是想用EDTA返滴定法来测定，但苦于没有方法，直接加入过量的EDTA硫酸锆早就水解了，根本不能与EDTA络合，你的意思是先将硫酸锆溶液调节至PH=1，然后在加入EDTA加热络合吗？
    锆溶液直接加过量EDTA，由于PH值急剧升高（EDTA溶液的PH值4.4左右），水解比络合来得快，因此出现白色混浊，沉淀一旦生成，再通过络合作用来溶解就困难一些了。

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
    返滴定法是滴定分析中比较常用的方法，它可用于滴定反应慢，没有合适指示剂，试液会封闭指示剂等情况。
    四价锆测定比较常用的方法是EDTA滴定，用酸碱滴定的返滴定法原理也是可以测定的，但加碱生成氢氧化物沉淀后，再用酸返滴定时，由于高价金属离子的氢氧化物体积疏松，吸留和包夹现象比较明显，还可能生成碱式盐、多氢氧基的桥式结构沉淀等原因，定组成上有一些困难，另外，过滤再滴则氢氧化物过滤较慢，吸杂严重，洗涤次数过多，不滤吧，絮状沉淀会吸附指示剂，终点变色不敏锐，因此，很少用酸碱滴定法（返滴定）测定金属离子浓度。不过楼主已经做了实验，表明精密度可以，方法还是可行的，建议用标准样多做几组试验，尤其是不同浓度、不同温度的标准液测定试验（浓度高时表面吸收会更严重），看有没有很好的重现性和准确度。
    锆的返滴定法测量，还是建议用EDTA络合滴定法。你用直接滴定法肯定是不行的，因为锆氧离子的水解性很强，不可能在PH4-5下测定，建议在水溶液中加入过量EDTA，调PH1左右，适当加热促进络合，然后在室温下用醋酸钠或六次甲基四胺溶液小心中和到PH5-5.5，用铅标准溶液滴定或锌标准溶液滴定（XO指示）。这样就可避免锆的水解了。

谢谢提出宝贵意见，我就是想用EDTA返滴定法来测定，但苦于没有方法，直接加入过量的EDTA硫酸锆早就水解了，根本不能与EDTA络合，你的意思是先将硫酸锆溶液调节至PH=1，然后在加入EDTA加热络合吗？
   

原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
把公式剪成图片，再以图片上传!

如果是原创作品，可以修改主题，在主题前加上第三届原创网络参赛贴字样!