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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱出现平头峰，且所做标样不出峰？

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zhangxiuxi21
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发表于：2010/12/12 13:42:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，有个问题想向业内人事咨询一下。我们用的是Waters 600泵，474荧光检测器，浙大N2000软件，在按照2010年新执行的国家标准做维生素B6检测时，出现了平头峰，在170mv时就不往上走了，不知道原因何在？并且标样吡哆醛的峰很乱，吡哆胺走到30多分还没出峰。我们所用的流动相和柱子都是按照国家标准做的，也不知道为什么这样，又如何解决呢？非常感谢。
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2010/12/12 15:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品浓度太高了  超过检出限了  稀释一下看看
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andyerlee
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2010/12/12 15:45:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现平头峰很大可能是样品的浓度太高了，至于没有峰走出来有很多的因素如流动相、标样、仪器检测器等，需要一一排除
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zhangxiuxi21
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2010/12/12 20:14:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼上给我的解答，谢谢。我们做的样品浓度应该不算高，1μg/ml，进样量10μl。给软件工程师打电话，那边说可能是N2000的采集卡出现故障了，我们自己也不好做检测。我想先找下其他可能的原因。标样是我们新买的，流动相是根据国标中做的，应该问题不大，此外我们的紫外检测器也是没问题的。
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zhangxiuxi21
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2010/12/12 20:15:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，上面我写错了，我们用的是荧光检测器，检测器也是好的。
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zhangxiuxi21
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2010/12/14 22:28:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平头峰的问题基本找到原因了，后来用紫外检测器测试，在170mv处没有出现平头峰，排除了软件售后人员所说的收集卡的问题。后来发现是荧光检测器的问题，之前我们的检测池坏了，新换的还没做过样，应该是相关设置的问题，工程师明天去单位给修去。谢谢大家的热心帮助。
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m3155066
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2018/7/4 9:09:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老哥能跑出吡哆胺吗？几分钟出峰？我也跑不出吡哆胺
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wuguiyan1005
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2018/7/4 13:46:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能跑出来。
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