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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱检测条件选择问题？？

浏览0 回复8 电梯直达
caihuangjuu
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发表于：2010/12/13 14:22:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱检测条件选择问题？？

现在做一个样品，液相色谱条件是：0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯，有好多杂质峰，现在想去做质谱，看看是什么杂质，可是质谱是不能用磷酸盐的，所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是：乙酸铵溶液-乙腈，用的氨基柱。可是结果与之前的液相条件对比，杂质峰的个数少了，这样去做质谱也没意义啊？求助下这种情况质谱的条件该怎么选啊？



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2010/12/13 22:18:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该选一个出峰多，又适合质谱的流动相
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阿三
junqiwudi
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2010/12/13 23:13:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个条件都不符合 还得摸啊
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ageller
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2010/12/14 9:31:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长为205nm，所用的乙酸铵在这个波段是有吸收的，导致基线抬高了
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caihuangjuu
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2010/12/14 11:48:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是想鉴定液相条件上出的杂质峰是什么物质，

液相图谱进过空白溶剂流动相，只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰，已经在样品液相图中扣除了，质谱条件醋酸铵的PH值是调过的，和液相的磷酸盐一样的
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caihuangjuu
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2010/12/14 11:48:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是想鉴定液相条件上出的杂质峰是什么物质，

液相图谱进过空白溶剂流动相，只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰，已经在样品液相图中扣除了，质谱条件醋酸铵的PH值是调过的，和液相的磷酸盐一样的
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johne0212
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2010/12/14 14:51:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你想一一对照的找出色谱图中的杂质峰，能还是关心你的样品中有多少杂质呢，真正的在做质谱分析的时候，我们不需要你的所有分析物质在柱子上完全分开，并且你如果用Ion Trap MS或者MALDI-TOF不需要色谱柱也可以给你定性你样品中的杂质，如果是要定量QTof或者QQQ是不错的选择，我们在定量的时候，尽量要求你分析的物质在色谱柱上有一定的分离度，但是，你分离不好，或者有共洗脱现象也可以进行准确定量的。

所以，你在液相上关心的问题，在质谱上是可以忽略的，你只需要优化流动相和离子源的参数，保证质谱检测的灵敏度能满足你杂质检测的要求。
该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：详细应助
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cxw1974
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2010/12/14 18:25:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸铵在205nm有较大吸收，背景太大，建议改个波长测定，如果还不能解决的话，也得换个盐，或将盐浓度尽可能降低，这样才有助于样品的检查。
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onpice
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2010/12/16 2:49:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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