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主题：【第三届原创参赛】食品中铅、镉重金属污染物检测前处理细则

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名字长了容易引起注意

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2010/12/20 8:51:06 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

醇类容易爆炸是什么意思？

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【四季风】

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2010/12/20 10:33:29 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
醇类容易爆炸是什么意思？

4）含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生剧烈反应,甚至爆炸；

实际是爆沸，由于醇类沸点低，加入浓酸后急剧产生高热，所以会剧烈反应

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快乐

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2010/12/20 10:46:42 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:
原文由 love-lily(love-lily) 发表:
各位，我刚接触重金属接触这块，我用的是日立Z-2000，检食用油Pb的时候没有经过消解处理，稀释后就直接上机检测了，但是测试的结果重现性很不好，请教下有没有什么方法解决啊？

你是用那一个标准方法测定的，食用油不经过消解前处理，测定结果是极不稳定的

不消解，能进样吗？

上述不是提有其中的一点吗？但我认为还是经过消解处理测定效果好。

“4.4.4.炉内消解：

指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。”

直接进样，目前好像只有耶拿的，对吧

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快乐

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2010/12/20 10:49:36 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于植物油消解来说，取0.2g，加15ml混合酸可以完全消解了吗？

我要取0.5g时，甚至1g，应加多少混合酸？

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【四季风】

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2010/12/20 11:02:34 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
对于植物油消解来说，取0.2g，加15ml混合酸可以完全消解了吗？

我要取0.5g时，甚至1g，应加多少混合酸？

我认为可以加20－30ml混合酸，并在消化过程中若样品将出现炭化变黑时，不断补加少量硝酸以防止样品炭化变黑，直至消化液应澄清无色或微带黄色，放冷后再补加蒸馏水，加热赶跑残余的硝酸，最后约剩0.5mL液体，你们认为如何？

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2010/12/20 11:20:46 Last edit by gpwrx

lvlianmei

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2010/12/20 16:16:24 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常不错的帖子

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liu999999

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2010/12/21 8:51:01 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
对于植物油消解来说，取0.2g，加15ml混合酸可以完全消解了吗？

我要取0.5g时，甚至1g，应加多少混合酸？

样品量太低会导致检测不出来。

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【四季风】

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2010/12/21 9:27:18 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选取样品量的多少，主要是处决于仪器的灵敏度是否达到项目的最低检测限的要求

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zoe0122

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2010/12/21 9:54:34 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:
原文由 love-lily(love-lily) 发表:
各位，我刚接触重金属接触这块，我用的是日立Z-2000，检食用油Pb的时候没有经过消解处理，稀释后就直接上机检测了，但是测试的结果重现性很不好，请教下有没有什么方法解决啊？

你是用那一个标准方法测定的，食用油不经过消解前处理，测定结果是极不稳定的

不消解，能进样吗？

上述不是提有其中的一点吗？但我认为还是经过消解处理测定效果好。

“4.4.4.炉内消解：

指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。”

直接进样，目前好像只有耶拿的，对吧

直接进样日立的应该是做得比较成功的了，酱油什么的都可以直接进样分析。

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zoe0122

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2010/12/21 9:59:02 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
对于植物油消解来说，取0.2g，加15ml混合酸可以完全消解了吗？

我要取0.5g时，甚至1g，应加多少混合酸？

无论什么样品，在消解过程中都难免会进行补酸，所以只要空白也进行同样的处理就可以了。对于容易急剧反应的植物油来说，建议还是先加硝酸后缓慢电热板加热，不要直接加混酸，这样如果看见情况不对马上拿下来也不至于发生危险，等消解差不多了，不再冒棕色烟雾了，再加0.5的高氯酸赶酸就好了。以前我实验室有发生过情况，植物油消解时升温太快，中间没看住，结果发生了剧烈燃烧，很危险的。所以做油品一定要小心加小心！

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