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主题：【讨论】土壤中苯系物的测定。

浏览0 回复12 电梯直达
七月葵
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发表于：2010/12/16 09:59:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  先说下仪器的型号：科创的GC9800 其他任何的没有。
  最近我们这里在做土壤的修复工程，所以需要做下土壤苯系物的含量的测定。也查过很多资料，但是由于硬件设备不是很足，所以都行不通。
  后来就想依照顶空的做法用手动来做。

  我们的设想是称一定质量的土壤加入250ml的容量瓶中，然后恒温（大概40°-50°）水浴震荡加热1小时左右，然后取一定量的挥发出来的气体手动进样。
  现在有4个未知的条件：一是土壤取多少g?二是恒温的温度?三是震荡多久?最后一个是取样量是多少?最后的换算要怎么办?
  想请教有经验的筒子，如果要一个个的实验，时间也不允许了。任务下的太急了，上面又想要结果。我都不知道怎么办了。
  这个方法的可行性有多少?准确性呢?
  我们只是提供这段时间的数据,最后会有省上的实验室给最后的数据,但是要是结果差别太大也说不过去啊。
  希望大家给我点意见,谢谢。
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yzguo
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2010/12/16 10:20:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hansey1002(hansey1002) 发表:
  先说下仪器的型号：科创的GC9800 其他任何的没有。
  最近我们这里在做土壤的修复工程，所以需要做下土壤苯系物的含量的测定。也查过很多资料，但是由于硬件设备不是很足，所以都行不通。
  后来就想依照顶空的做法用手动来做。

  我们的设想是称一定质量的土壤加入250ml的容量瓶中，然后恒温（大概40°-50°）水浴震荡加热1小时左右，然后取一定量的挥发出来的气体手动进样。
  现在有4个未知的条件：一是土壤取多少g?二是恒温的温度?三是震荡多久?最后一个是取样量是多少?最后的换算要怎么办?
  想请教有经验的筒子，如果要一个个的实验，时间也不允许了。任务下的太急了，上面又想要结果。我都不知道怎么办了。
  这个方法的可行性有多少?准确性呢?
  我们只是提供这段时间的数据,最后会有省上的实验室给最后的数据,但是要是结果差别太大也说不过去啊。
  希望大家给我点意见,谢谢。

没做过，给你提点建议：
首先容量瓶密封性不好，需要使用具有良好密封性能的带胶塞的瓶子。
土壤量要看目标物的含量，先取10---30g试试；恒温的温度可以高一点60--70℃；进样量一般为1--2ml；标准曲线使用绝对量来配，结果除以样品量（g），得到mg/kg。
不知可行否？
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七月葵
hansey1002
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2010/12/16 10:34:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是打算把容量瓶的塞子换成橡胶塞的，现在的条件下，这个是能想到的最好的办法。
标准曲线是用的厂家提供的一系列的做水中苯系物的标准曲线系列。因为软件上填入的也是绝对量。不知道可用不？
结论的时候不需要考虑气体在容量瓶中充满整个瓶子，也就是250ml的体积么？最后需要的结果是一个浓度单位。
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2010/12/16 10:41:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hansey1002(hansey1002) 发表:
我是打算把容量瓶的塞子换成橡胶塞的，现在的条件下，这个是能想到的最好的办法。
标准曲线是用的厂家提供的一系列的做水中苯系物的标准曲线系列。因为软件上填入的也是绝对量。不知道可用不？
结论的时候不需要考虑气体在容量瓶中充满整个瓶子，也就是250ml的体积么？最后需要的结果是一个浓度单位。

最好自己重新做标准曲线；250ml有点大，换一个小点的有利于提高上层的目标物浓度。
最后需要的结果是一个什么浓度单位？
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七月葵
hansey1002
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2010/12/16 10:58:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为土壤是在修复中，所以，我们检测的主要是看这个修复有没有效果，效果大不大，我问了下，应该是你刚才说的质量/质量的情况。比如今天测出来是5ug/50g,明天如果是4.8ug/50g就算是有效的吧。

用250的主要是考虑到取土壤能多取点的话，会更有代表性吧。
标准曲线可以用水中苯系物的系列来做么？就是重新做一根，因为不知道土壤中苯系物的浓度到底有多大，想先用之前的曲线来粗量一下。
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yzguo
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2010/12/16 11:04:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hansey1002(hansey1002) 发表:
因为土壤是在修复中，所以，我们检测的主要是看这个修复有没有效果，效果大不大，我问了下，应该是你刚才说的质量/质量的情况。比如今天测出来是5ug/50g,明天如果是4.8ug/50g就算是有效的吧。

用250的主要是考虑到取土壤能多取点的话，会更有代表性吧。
标准曲线可以用水中苯系物的系列来做么？就是重新做一根，因为不知道土壤中苯系物的浓度到底有多大，想先用之前的曲线来粗量一下。

土壤样品一般采用四分法选取，比较均匀也更具代表性。
正像你所说可以先粗略测试一下大概的浓度。
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七月葵
hansey1002
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2010/12/16 11:10:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样是同事去取的。
我慢慢的试验吧。谢谢yzguo。
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happy水中月
lianlxh
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2010/12/16 22:59:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接使用溶剂萃取不行吗
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alphahe
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2010/12/17 8:45:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为顶空可以做，但使用溶剂萃取应该也是可取的。
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cocozhe521
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2010/12/17 15:30:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我们前两天也在考虑，总结下来我们想出了两套方案：1）取一定的土壤，加同质量的无水硫酸钠，然后加入正己烷和丙酮混合液后，超声30分钟，回流浓缩后进样。2）买一个特殊的瓶子，这种瓶子我也不知道叫什么名字，就是类似于可以吹的，就是边加热边氮吹，让土壤中吹出的气进入炭管或者TEANX管中浓缩，然后热解析进样。第一种方法是溶剂萃取法，第二种方法是仿照OI的原理。不过我们还没做，具体效果也没验证，只是提供下思路。
该帖子作者被版主 lpr20加 3积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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七月葵
hansey1002
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2010/12/20 11:40:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取的话，应该用什么溶剂？
GC9800的柱子只能做CS2中的苯系物这个或者活性炭热解析也可以。
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