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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】最近测钙吸光度明显降低

浏览0 回复16 电梯直达
zh860717
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发表于：2010/12/16 09:04:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前的钙测得不怎么稳定，但最近两天尤其不稳定，所有的吸光度明显降低了很多，以前是0.017的，现在只有0.0077，样品的吸光度都降低了，甚至有的样品出现负值，观察了一下，就是用火焰法测钙的时候，连续进样时吸光度的动态漂移很大，都达到-0.028了，不知道是怎么回事啊
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fengmo4668
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2010/12/16 9:30:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的也不稳，有没有高手，出来指教一下。
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水星
woshibengburen
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2010/12/16 10:04:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点基体改进剂试试
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zh860717
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2010/12/16 10:53:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师，工程师说钙本身是应该用笑气乙炔的，用空气乙炔是不稳，可是国标上就是空气乙炔呀，应该不至于这么不稳吧
不知道是仪器的原因或者是方法的原因，或者是钙本身就不容易测稳的原因
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悠旸
ihqs
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2010/12/16 12:54:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ca不易受化学干扰。
如果Al、Be、V、Si、Ti、 Zr、磷酸盐或硫酸盐共存时，有负干扰。因此，需要在标准或未知样品中加入 0.1 ~ 0.5% 的氯化镧或锶。使用笑气-乙炔火焰可以消除化学干扰，但是会受到电离干扰的影响。
该帖子作者被版主 ljhciq加 3积分， 2经验，加分理由：帮助
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ldgfive
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2010/12/16 12:55:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样的标准溶液，吸光度值这么低
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/12/16 14:28:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验中，加入氧化镧了吗
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秋月芙蓉
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2010/12/16 14:30:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zh860717(zh860717) 发表:
咨询工程师，工程师说钙本身是应该用笑气乙炔的，用空气乙炔是不稳，可是国标上就是空气乙炔呀，应该不至于这么不稳吧
不知道是仪器的原因或者是方法的原因，或者是钙本身就不容易测稳的原因

空气-乙炔没问题，我们参加英国FAPAS谷物能力验证，就是这个条件，Ca Fe Zn每次都通过
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nicexxh
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2010/12/16 20:30:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是空气乙炔的原因，钙我经常测定，都还可以。你的问题，建议：1、关于吸光度低：观察提取量是不是比平时小很多呢？如果是手动进样，应该保持姿势一致。2、连续测定波动大：火焰稳定么？有的钢瓶压力表控压不好，火焰变化导致连续测定时波动可能很大，我碰到过这种问题。仪器受潮么？我有一次测定铅，梅雨季节，有点潮，开机后测试发现漂的很厉害，没法测，除湿后就正常了。
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zh860717
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2010/12/17 9:16:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
实验中，加入氧化镧了吗


按照国标的方法加了氧化镧的
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zh860717
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2010/12/17 9:19:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nicexxh(nicexxh) 发表:
应该不是空气乙炔的原因，钙我经常测定，都还可以。你的问题，建议：1、关于吸光度低：观察提取量是不是比平时小很多呢？如果是手动进样，应该保持姿势一致。2、连续测定波动大：火焰稳定么？有的钢瓶压力表控压不好，火焰变化导致连续测定时波动可能很大，我碰到过这种问题。仪器受潮么？我有一次测定铅，梅雨季节，有点潮，开机后测试发现漂的很厉害，没法测，除湿后就正常了。


1.我们是自动连续进样的，应该不是进样的原因
2.我们测别的元素都还好，就是测钙的波动特别大，应该不是受潮的原因

我怀疑是雾化室的原意，将进样管放在空气中，听到的声音是断断续续的清脆声，不知道是不是雾化室的原因
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