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主题：【求助】急！！！苦参生物碱

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wuleitianshi
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发表于：2010/12/21 23:17:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化苦参碱和氧化槐果碱能不能相互转化？用HPLC怎样将这两种生物碱分开？最好不用缓冲盐和梯度洗脱，请各位高手指点，谢谢各位！
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2010/12/22 14:11:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuleitianshi(wuleitianshi) 发表:
氧化苦参碱和氧化槐果碱能不能相互转化？用HPLC怎样将这两种生物碱分开？最好不用缓冲盐和梯度洗脱，请各位高手指点，谢谢各位！
没有相关的文献参考吗
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有水有渝
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2010/12/22 15:19:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/12/22 15:21:20 Last edit by xky0230699
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2010/12/23 21:31:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这类文献多的是，特别是做中药指纹图谱的，楼主去谷歌搜一下。
http://www.ynsdc.org/upfile/%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B6%B2%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E8%8B%A6%E5%8F%82%E7%A2%B1%E5%90%AB%E9%87%8F.PDF

有尝试过文献中的方法，但其中大部分文献的方法都重复不出来的
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2010/12/23 21:50:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuleitianshi(wuleitianshi) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这类文献多的是，特别是做中药指纹图谱的，楼主去谷歌搜一下。
http://www.ynsdc.org/upfile/%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B6%B2%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E8%8B%A6%E5%8F%82%E7%A2%B1%E5%90%AB%E9%87%8F.PDF

有尝试过文献中的方法，但其中大部分文献的方法都重复不出来的


重复不出来的结果是什么样的，是不是色谱柱选择不当？
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2010/12/23 21:54:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选用同样的氨基柱，两个峰不能达到基线分离，而且出峰时间不固定，会发生漂移。
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2010/12/23 22:16:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuleitianshi(wuleitianshi) 发表:
选用同样的氨基柱，两个峰不能达到基线分离，而且出峰时间不固定，会发生漂移。


你选择的方法是等度还是梯度洗脱，保留时间不稳定讲不通，能不能把你的过程简述一下？
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2010/12/23 23:47:09 Last edit by xky0230699
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2010/12/23 23:04:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是2010版药典上测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。将其中的无水乙醇换为甲醇。等度洗脱。前一段时间在安捷伦上做的时候能够将氧化苦参碱和氧化槐果碱分离，现在岛津上做出峰时间提前了五六分钟，而且柱压极低。
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有水有渝
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2010/12/24 8:33:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一份流动相，同一根色谱柱，相同的外部环境下时间提前了五六分钟？你确定提高了五六分钟出来的是主成分吗？
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2010/12/24 10:23:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
同一份流动相，同一根色谱柱，相同的外部环境下时间提前了五六分钟？你确定提高了五六分钟出来的是主成分吗？
当然确定啦，我进的只是对照品哦，而且光谱图也是完全一样的
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wuleitianshi
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2010/12/24 10:26:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuleitianshi(wuleitianshi) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
同一份流动相，同一根色谱柱，相同的外部环境下时间提前了五六分钟？你确定提高了五六分钟出来的是主成分吗？
当然确定啦，我进的只是对照品哦，而且光谱图也是完全一样的
哎，我都要抓狂了，不知道什么原因。把相同的流动性混合起来单泵走和使用三个通道，出峰时间又不一样，
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