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液相色谱（LC）
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主题：【求助】又出新问题：瓦里安液相 压力高 出峰时间改变 峰分不开

浏览0 回复13 电梯直达
xiaoyaodaxia
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发表于：2010/12/24 22:32:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经确定是柱子问题  压力从100bar到200bar之间波动  这么大是什么问题 怎样解决呢
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我们实验室的瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪[/url] 检测器325LC、
检测DOP 邻苯二甲酸二辛脂 275nm 用的单泵 流动相 甲醇 ：水=9:1
没有保护柱
今天把单向阀用甲醇超声清洗 压力接近3000psi 而且出峰时间更诡异了
平时15min出峰很正常 峰型也很漂亮
后来有阵子是20多min才出峰 也能出单峰
但是现在情况是
8分钟就出峰 并且拖尾 分不开
怎么会这么不稳定呢
难道是节日不宜做实验
？太奇怪了

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2010/12/24 22:42:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你的保护柱子、在线过滤器、色谱柱有没有污染？
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redrumcha
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2010/12/24 23:24:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概哪里堵了吧，沿管路排查一下
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〓猪哥哥〓
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2010/12/25 11:15:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子前端松开，排除是否是色谱柱引起的。
如果是色谱柱，用小流速梯度冲洗下色谱柱吧
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阿三
junqiwudi
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2010/12/25 12:12:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
觉得像是色谱柱或哪段管路堵了
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tzp0002
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2010/12/25 13:17:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间变慢有两方面原因：
1.流动相比例发生变化。多加几毫升甲醇就可解决。
2.过柱子的有效流动相太少：
1）流速变小。
2）堵了。
检查预保护柱，单向阀，柱子
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〓猪哥哥〓
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2010/12/26 11:33:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器是否堵塞了？先排除下使哪里堵了
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/12/26 11:35:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查一下溶剂过滤器，是不是堵了，保护柱芯更换一下看看
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avayf
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2010/12/27 10:20:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单向阀容易堵，但是楼主已经清洗过了。8分钟出峰不像是堵了，是不是色谱柱有问题了？
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有水有渝
xky0230699
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2010/12/27 11:41:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的预先混合的还是在线混合的，检查一下流动相的比例有没有错；保留时间推迟检查一下有没有漏液。压力高把色谱柱拆下，检查色谱系统的背景压力是多少？
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gufei10240
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2010/12/27 14:04:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下单项閥是不是堵了
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