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原文由 xmzyp(xmzyp) 发表:原文由 wangxichuang(wangxichuang) 发表:
最近在测定循环水氨氮过程中，由于近期循环水进行预膜，加了剥离剂，浊度比较大将近100NTU。对氨氮测定产生很大影响，通过过滤，加絮凝剂，离心处理之后加完纳氏试剂后还是变为浑浊。氨氮测定平实也有过加完纳氏试剂浑浊的情况，大家有谁遇到过？如何解决？
你所测得水样可能含锰，可推断主要是水质中共存的钙、镁离子会显著增大锰离子对氨氮测定的干扰作用, 作用机理是M n2+ 与纳氏试剂中N aOH形成的M n (OH ) 2 被水中的溶解氧氧化为M nO32- 或难溶物M nO (OH ) 2, M nO32- 可能进一步与Ca2+ 、M g2+ 转化为溶解度较小且呈棕褐色的CaM nO3、M gM nO3 悬浮于被测液中干扰氨氮测定; 也可能是所形成的M nO (OH) 2 为载体其表面吸附了相对溶液体系较高浓度的OH- 离子, 与酒石酸钾钠竞争Ca2+ 、M g2+ ,即在载体M nO (OH) 2表面发生Ca (OH) 2、M g (OH) 2 后沉淀现象, 带色的生成物干扰被测液的光度测定。
消除干扰方法
水样预处理方法: 取100mL 水样于100mL具塞比色管中, 加0.2mL 草酸溶液, 摇匀, 加1mL 硫酸锌溶液, 0.1～ 0.2mL 氢氧化钠溶液(使pH 约10.5) , 混匀, 静置5～ 10 分钟, 倾出上层清液(当需过滤时可使用塞少许玻璃纤维棉的玻璃漏斗) 供依国标法做纳氏比色测定用。
草酸溶液: 1.0% H2C2O4。硫酸锌溶液:10% ZnSO4 · 7H2O。氢氧化钠溶液: 24%NaOH。
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