主题：【资料】滴定检验法及其它知识

　　1.3滴定检验法的量值溯源是什么?

　　【答】 滴定检验法使用标准滴定溶液滴定测定产品待测项目，其量值溯源于标准滴定溶液的浓度数值。例如产品氢氧化钠的主体含量测定用盐酸标准滴定溶液，其量值溯源是盐酸标准滴定溶液的浓度。

　　更进一步考虑，盐酸标准滴定溶液浓度值溯源于基准试剂碳酸钠的含量;基准试剂碳酸钠的含量值溯源于标准物质碳酸钠。

　　1.4滴定检验法一般包括哪几种?

　　【答】从滴定方法类别看，一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔•费休滴定法。

　　从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看，一般可分为电位滴定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停法)，电流滴定法，电导法、库仑法等。

　　二、仪器和试剂

　　1.5简述滴定检验所用仪器。

　　【答】 滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的，体积50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管应有体积校正值。容量瓶和移液管有不同体积的，也应有体积校正值。

　　电位滴定中有电位计，一般应准至2mV，个别产品要求用准至±1mV的电位计。电流滴定中使用检流计，例如重氮化滴定要求其测准至10q安培/格。还有电导滴定仪等。

　　1.6从用途看判断滴定终点的指示剂分哪几类?

　　【答】有酸碱指示剂(包括非水滴定用指示剂)，氧化还原指

　　示剂(包括重氮化滴定的外用指示剂)，沉淀滴定用的指示剂，配位滴定用的指示剂，还有有机产品用的偶合法指示剂等。

　　1.7滴定检验中要配制的试剂有哪些类?

　　【答】除指示剂外，还有以下几种：

　　①预处理用的试剂，例如离子交换树脂，乙酰化试剂等;

　　②缓冲溶液;

　　③掩蔽剂;

　　④置换滴定用的试剂，例如乙二胺四乙酸镁;

　　⑤特性溶剂，例如无二氧化碳的水，中性丙三醇等;

　　⑥标准色阶溶液;

　　⑦催化剂溶液，例如二价锰溶液，用于催化高锰酸钾滴定速率。

　　基本操作技术——沉淀的过滤、转移

　　1、沉淀法作为重量分析法的主要方法，获得满意的沉淀致关重要。因此在沉淀法的操作过程中一定要遵守标准(操作规程)所规定的条件进行。沉淀完毕待溶液澄清后(或过滤前)应滴加1—2滴沉淀剂于上层清液上，液滴下落处无浑浊现象，表示沉淀已经完全，否则应补加沉淀剂使其沉淀完全。

　　2、沉淀的过滤方式分为两种：

　　(1)常压过滤。

　　①沉淀需要灼浇的，使用滤纸和普通玻璃漏斗进行过滤。滤纸应使用定量滤纸(无灰滤纸)，这种滤纸每张灼烧后的灰分重量应≤0.1mg。滤纸分为慢速(红带)、中速(蓝带)、快速(白带)，晶形沉淀一般用慢速滤纸，非晶形沉淀一般用中速或快速滤纸。

　　②滤纸多用四折法折叠，放开后为60°角，滤纸折叠好后应撕去一角，放入漏斗应与漏斗吻合，再用蒸馏水润湿滤纸压紧，使其紧贴漏斗壁，并将空气全部排出 (已经定容需进行干过滤的不在此例) 。漏斗颈最好能充满无气泡的水柱，以加速过滤速度，盖上表皿待用。

　　③ 过滤时，左手拿烧杯，右手持玻璃棒。玻璃棒从烧杯内抽离液面后，应在杯壁轻轻点靠一下，使玻璃棒上带出的溶液顺势流回烧杯，然后再开始过滤。过滤时，玻璃棒应垂直于滤纸的厚层处，溶液应沿玻璃棒流到滤纸上，其液面高度不超过滤纸的2/3—3/4处。停止倒液时玻璃棒暂不要离开烧杯，将烧杯往后倾，此时玻璃棒仍在漏斗上方，溶液回到杯口以下后，再将玻璃棒轻轻上提离开杯口，放入烧杯内，使玻璃棒靠向里侧放回实验台上，盖上表面皿。

　　④如果滤液还要进行其他项目的测定，漏斗颈的斜尖端处，应紧贴下方接滤液的容器内壁，滤液从颈管顺杯壁流下，以免溅出。(烧杯应加盖表皿)

　　(2)减压过滤。使用这种方法过滤只适应于烘干称重，不需灼烧。它是使用微孔玻璃坩埚(或微孔玻璃漏斗)过滤，一般与小型真空泵相连接，过滤沉淀速度比较快，过滤方法同(3)条。

　　3、为了不影响过滤速度和便于清洗，沉淀过滤多采用“倾泻法”。其方法为：过滤时每次只将上层清液倾入漏斗中，全部清液倾倒完毕后，沉淀仍留在烧杯内，洗涤时用洗瓶将洗涤液沿杯上沿淋入烧杯，用玻璃棒搅起沉淀，澄清后再将上层清液倾入漏斗，一般在烧杯中洗4—5次，再将全部沉淀转入漏斗中。

　　4、转移沉淀时(操作应小心，此时1滴沉淀物的损失，将导致很大误差)，将玻璃棒横在烧杯口正中，用左手食指压在玻璃棒的1/3处，用洗瓶将烧杯内沉淀全部(通过玻璃棒)洗入漏斗中。

　　5、漏斗内沉淀的洗涤，用洗瓶沿滤纸上沿将洗涤液冲下，并轻轻冲洗沉淀，使其在漏斗内搅起，以达到充分洗涤的目的。每次洗涤溶液用量有必太多(以没住沉淀为宜)但次数应多一些，沉淀洗涤干净与否，一般是检查滤液的pH值，或是否有Cl存在来判断。

　　方法：将下方接滤液的器皿偏离漏斗颈并用洗瓶吹洗颈管，用点滴板或表面皿承接1—2滴滤液，加1滴AgNO3溶液，如不显白色AgC1沉淀，证明已经洗净。(检查酸碱性用pH试纸)

　　6、将带有沉淀的滤纸卷裹好，(沉淀应包裹在里层)放入已经恒重的坩埚内，置于电炉上初步灰化，再放入高温炉进行灰化，继续升温，其间应将炉门打开1—2次，使炉内空气流通促使灰化完全，当升至规定温度沉淀灼烧完成后，用长坩埚钳将坩埚取出，小心平稳置于炉边石棉板或其他干净耐热台面上，盖上坩埚盖放置3—5 分钟，再放入干燥器内。待放置至室温后称重。

滴定管的温度校正在日常滴定工作中能产生多大的偏差，有没有统计过呢

在学校里学分析化学经常做滴定实验，把握好终点很关键。

原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
滴定管的温度校正在日常滴定工作中能产生多大的偏差，有没有统计过呢

一般控制在室温影响不大吧。

有没有关于 非水滴定方面的内容？

如果样品比较多,用滴定法就变得慢很多!

滴定管的温度校正在日常滴定工作中能产生多大的偏差，有没有统计过呢,其实只要你所用的是A级管,其误差可以忽略的,还不如用滴定法本身所带来的误差高呢

一些滴定检验的特效性不如相应的仪器检验方法，例如其检验乙醇含量，实际上测的“羟基”的量，这会包括甲醇、丙醇等，这就不如用气相色谱法检验乙醇，能较特效地测乙醇含量。
这可能是滴定法正逐渐被气相,液相等仪器分析所取代的主要原因吧