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主题：【原创】表面拉曼增强

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zouwenglong

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发表于：2010/12/28 15:22:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟刚刚接触表面增强拉曼，想问下在用硝酸银与硼氢化钠配制黄色银溶胶时需要注意些什么地方？
还有在用银溶胶测吡啶的表面增强拉曼时应该如何取样？

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2010/12/31 18:47:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶一下，具体实验方法上的，希望有人给介绍一下

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shengsh

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2011/1/6 16:17:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是我们实验室的方法，希望对你有帮助
1. 配置一份浓度为10^-3mol/l硝酸银（分子量169.87）溶液：

做法：称取8.5mg的AgNO₃ 溶于50ml的蒸馏水中，振荡均匀。

2. 配置一份浓度为2*10^-3mol/l NaBH₄（分子量37.83）溶液：

做法：称取11.34mg的NaBH₄溶于150ml的蒸馏水中，轻微振荡或者不振荡。（因为NaBH₄不稳定，振荡易分解，对实验不利。）

3. 准备好冰水浴装置，将配置好的NaBH₄溶液放置在冰水浴里。

要求：冰水要多，保证冰水浴的环境，装有NaBH₄溶液的瓶子最好用支架固定，因为磁珠振荡时，该瓶子不稳，可能会导致磁珠转动不稳以至于停下，对实验不利。）

4. 将硝酸银逐滴加入到置于冰水中的浓度为2*10mol/L的硼氢化钠溶液中，同时进行剧烈搅拌。滴加完后继续搅拌1h，使过量的硼氢化钠分解，可得黄色透明银溶胶。避光密封，可保存数周，最好现配现用。

5. 颜色变化：

硝酸银溶液逐滴加入到硼氢化钠溶液中的过程，混合溶液的颜色由无色逐渐变成浅黄色直至深黄色。一般是滴加完硝酸银溶液，振荡一会儿后混合溶液突然变黑，（也发生过未滴加就变黑的情况）然后随着振荡过程，颜色有所变浅，或者是深黄色，或者是红黑色。

对于配置的银溶胶溶液是否成功就要看静止2-3天后，溶液颜色是否能恢复成深黄色。

样品配制体积比：样品：溶胶=1：3
-华南师范大学激光生命科学实验室，拉曼课题组