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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】你再生过色谱柱吗？

浏览0 回复21 电梯直达
有水有渝
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发表于：2010/12/30 19:15:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效降低，色谱峰异常，在无法排除色谱柱污染的情况下，你执行过再生程序吗，再生后的效果如何？

正相柱一般包括硅胶、CN基、Diol和氨基柱。最好是事先采用预防性的措施，如样品过滤、用预柱和保护柱的方法，以尽可能的减少色谱柱的污染。下面的方法有助于延长正相色谱柱的使用寿命，运用方法中的理念，也可以用来诊断解决色谱柱使用中的疑难问题。

　　清洗步骤

　　1. 每次清洗都用低流速起步，当检测到柱压稳定在一定水平后再增加流速。

　　2. 先用10柱体积不含其它添加剂的流动相中的弱溶剂，如正己烷、氯仿等反冲色谱柱。

　　3. 再用20柱体积的诸如二氯甲烷或异丙醇等流动相中的强溶剂反冲色谱柱。

　　4. 100%异丙醇的极性和正相洗脱能力足够把正相柱上的所有残留物清洗掉。如果异丙醇的清洗还不足以恢复色谱性能，则说明色谱柱柱床有塌陷和空洞了，用清洗的方法无法解决这个问题。色谱症状和清洗再生过后的色谱性能恢复情况往往能提供色谱柱真正存在问题的线索。

　　正相柱除水分

　　诸如保留时间漂移等选择性改变的一些色谱症状，可以归因于固定相的变化，而填料可能还是完好的。在正相色谱中，固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数。大部分溶剂都内含有小部分的溶解水分(正己烷20摄氏度下水分含量是0.0111% w/w ), 正相色谱柱中水分含量随时间的不同是导致选择性变化的最普通的一个因素。
用含2.5 % 二甲氧基丙烷(dimethoxypropane)和2.5 % 冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积，可以去除色谱柱中水分并恢复色谱柱原来或所需要的选择性。

考虑到从流动相和色谱柱中完全去除水分非常困难，还有个尚有争议的简单方法可以采用。使用水分含量可控的流动相(譬如和水半饱和)以一直保持最初的方法选择性，而不需要每次进行冗长的除水分步骤。不管何种情况，最重要的都是保持水分条件的一致性。

相关帖子：

1、【资料】液相色谱柱再生

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060822/527099/

2、请大家来说说C18柱你们通常是用什么方法再生的？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090512/1885081/
附件：
污染填料后对色谱柱的处理过程.pdf
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有水有渝
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2010/12/30 19:21:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


                                                        为什么会出现 li_min19831982版友没有变化的情况？
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2010/12/30 19:24:27 Last edit by xky0230699
有水有渝
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2010/12/30 19:25:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再生程序费时，费力，费财，本人比较懒，还没有再生过一根色谱柱。
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〓猪哥哥〓
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2010/12/31 11:21:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再生对于一些强保留性成分有些效果，对于柱头筛板堵塞，或者填料污染严重的起不到很大效果。
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liuyanning
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2010/12/31 20:58:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再生时间太长
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风肃
zhufengdr
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2011/1/2 11:41:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
再生程序费时，费力，费财，本人比较懒，还没有再生过一根色谱柱。


“废”柱子只有一根，而且有时还可以拿出来用。所以也一直没有再生过。
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yuduoling
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2011/1/3 10:57:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
象我们这种懒人，还没有再生过。
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阿宝
lpr20
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2011/1/3 11:13:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再生的效果如何？这个很关键，别到时候费了好大的力气，结果并不理想
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熊猫宝宝
cbjcn1985
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2011/1/3 13:12:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也做过几次，可是效果不理想..
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有水有渝
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2011/1/3 13:35:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 熊猫宝宝(cbjcn1985) 发表:
也做过几次，可是效果不理想..


那么鼓吹的再生程序到底还有多少存在的意义呢？
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yezhiyan
yezhiyan
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2011/1/3 16:40:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多时候，像三楼说的那样，柱头筛板堵塞，或者填料污染严重

然后就反过来使用（现代液相色谱柱的填充技术，1.0流速反用问题不大）

然后反反复复，等实在不行就。。。。再生没有过
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