公司新进的一批原料,某种酯类物质,进行GC纯度检测时发现纯度很差,当时的INJ温度是300,CET温度320,平时做的东西较杂,因此进样口和检测器温度设置较高,这样一般不会有东西走不出来。结果如图所示。
此时,主含量只有93%,最大杂质6%,不合格!
由于此前有过类似的经历,就是酯类物质在高温下容易分解,因此想着把进样口的温度降低再试试,调整温度如下:INJ 150.DET200,柱温程序:80度,10度/min升温,结果如下所示。
哈哈,改善很明显,并且数据的精密度也比刚才好多了。看来高温真的有影响,接着降低进样口温度为120度,其他温度不变,结果如下所示。
感觉不能再降了,如果再降的话,担心有些组分走不出来,就定到120度气化吧。
通过这个帖子可以看出,某些酯类物质在高温下的稳定性确实不怎么好,色谱条件建立时需要注意。