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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原吸做标准曲线相关问题？请教！

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wangjialin1810
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发表于：2011/01/05 09:34:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下怎样才能提高氢化物发生标准溶液的吸光度值

我最近在做氢化物发生—原子吸收，仪器是东西电子的，型号是AA—7000w，配制的是HG—01氢化物发生器，在做标准曲线时，发现标准浓度5ppb、10ppb、15ppb测得的Abs值分别才0.015、0.028、0.040；而配制说明书的校准曲线浓度5ppb、10ppb、15ppb测得的Abs值应该分别为0.081、0.145、0.210；我通过调试载气流速、泵的档位，也只能把Abs值调至0.046、0.062、、0.0834，石英管也是刚换新的，然后怎么办才能调到校准值？？
    还有在调节光路时，当将加热头和石英管安装好后，得到的样品未达到100%，是否有影响？
   
    药品：
        载液为1%盐酸；硼氢化钾为1.5%（先称0.4gNaOH，用少量水溶解，再加入1.5KBH4，溶解后定容至100mL；
      标曲的配制：
        先把1000ppm的砷储备液用1%硝酸稀释成1ppm，（以下以水代替1%硝酸）然后分别取0.5mL、1mL、1.5mL与100容量瓶中，加点水，加10mL浓盐酸，加水，加入0.4g碘化钾，加水（为黄色），于沸水浴中10min，冷却至室温，加入抗坏血酸0.2g（澄清透明），定容。
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2011/1/5 9:43:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做氢化物发生法的时候砷样品里面加入抗坏血酸的之后，最好是静止过夜后再进行测量，是为了能够将溶液中的五价砷还原成三价砷，因为氢化物发生法是不能测五价砷的，你做出的样品吸光度低可能是由于砷未被完全还原的原因！
另外，做氢化物发生法时要特别注意还原剂，如果结块，就意味着吸潮变质了，使用时虽然还可以用，但是效果会打折扣，如果已经结块，建议称量时多称一点，并且适量提高酸含量！
还有，你的酸用的好乱啊，希望你能将载液和样品里面的酸统一起来，并且样品中的酸含量要稍高些，能提高灵敏度！
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2011/1/5 9:45:41 Last edit by evenkiss
秋月芙蓉
ljhciq
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2011/1/5 10:52:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在原子荧光上测砷，预还原时间一般有半小时可以了
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wangjialin1810
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2011/1/5 10:52:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制的标准溶液时静止过夜后再进行测量，可是也不行的，加入10mL浓盐酸是根据说明书的方法，1%硝酸是作为As标准溶液的酸介质。载液盐酸的浓度太低了？那要配置多少浓度的才好？10%的？
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秋月芙蓉
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2011/1/5 10:53:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在原吸上用氢化物发生，貌似用氯化亚锡做还原剂比较合适
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wangjialin1810
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2011/1/5 12:23:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
在原子荧光上测砷，预还原时间一般有半小时可以了


额。。。没有原子荧光仪器。

怎么样才是最灵敏情况？是在安装加热头前样品达100%，但是安装加热头后很难调到100%，在经过调整灯位置，能量平衡才会到100%，这样有影响么？
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evenkiss
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2011/1/5 12:55:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能不同厂家的仪器会有所不同，一般做砷时，酸的浓度不超过5%。如果随机附带有试样配制说明书，可以按照说明书上的来做！我觉得你还是先把重点放在样品的充分还原和还原剂是否失效上面看一看！
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秋月芙蓉
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2011/1/5 12:58:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjialin1810(wangjialin1810) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
在原子荧光上测砷，预还原时间一般有半小时可以了


额。。。没有原子荧光仪器。

怎么样才是最灵敏情况？是在安装加热头前样品达100%，但是安装加热头后很难调到100%，在经过调整灯位置，能量平衡才会到100%，这样有影响么？

我的意思是，预还原时间过长，其作用也会失效的
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/1/5 14:54:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光路那里在没通气前能不能达到100%的，如果执行谱线搜索的话应该吧。
通气后不能100%很正常，调零就好了
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悠旸
ihqs
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2011/1/5 23:04:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果做砷，硼氢化钠作还原剂更合适。
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
在原吸上用氢化物发生，貌似用氯化亚锡做还原剂比较合适
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悠旸
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2011/1/5 23:10:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几点可以考虑：
1.石英管在外观路中位置是否最佳，以光斑穿过石英管中心为最佳。
2.硼氢化钠要现用现配，不可以放置时间过长。
3.可以加过量硫脲还原砷的价态试试。
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