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主题：【讨论】标准品中Cr测试的值偏低，可能是消解不全造成的，怎么办？

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zhangyingfu138
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发表于：2011/01/06 09:26:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ICP测试标准品EC681K中的Cr，理论参考值是100，实际测试值只有20左右！原因是一部分以Cr2O3形势存在的Cr无法消解完全，有什么好的消解方法吗？我是加硝酸的微波消解！
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2011/1/6 15:30:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你是用哪里的微波，买个号点的，CEM或者安东帕的都不错
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2011/1/6 16:44:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我都有,MILESTONE的也有,以前做比对时也是一样,就是消解不完,所以我想知道怎么才能完全消解掉!这个标准品中的其它元素都没问题,例如Pb,Cd,Ni,Hg等都符合参考值要求!
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纸鸢
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2011/1/6 19:44:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用微波消解试试
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2011/1/6 20:40:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据LZ的描述，测定处铬外其它重金属没有问题，这已经说明样品消解完全了。至于铬测定值偏低，问题还是ICP测定本身或者标准溶液上，建议：（1）检查标准溶液浓度是否准确；（2）利用火焰原子吸收光谱法测定；（3）调试ICP测定铬的条件，包括谱线的选择；（4）将消解液送出去测试。
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2011/1/7 9:08:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 纸鸢(wkfei1128) 发表:
利用微波消解试试

我的就是微波消解
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zhangyingfu138
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2011/1/7 9:15:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
根据LZ的描述，测定处铬外其它重金属没有问题，这已经说明样品消解完全了。至于铬测定值偏低，问题还是ICP测定本身或者标准溶液上，建议：（1）检查标准溶液浓度是否准确；（2）利用火焰原子吸收光谱法测定；（3）调试ICP测定铬的条件，包括谱线的选择；（4）将消解液送出去测试。

恩，你的分析有一定道理，我开始也以为是ICP- OES测试Cr的问题，后来我做了AAS，ICP-MS，ICP-OES的比对，全部是一样的结果；至于标液浓度的问题，我也查过，也不会有问题；我个人觉得是Cr以氧化物存在，测试不准确所致，所以我想把它的氧化物也消解掉！
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AK-47(冲)
scott-vip
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2011/1/7 15:41:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ硝酸的问题。

换硫酸做，然后测Cr.
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2011/1/7 16:37:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
LZ硝酸的问题。

换硫酸做，然后测Cr.

用EN1122那种方法吗？那我先用加热板试试看！
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liu999999
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2011/1/8 17:49:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
LZ硝酸的问题。

换硫酸做，然后测Cr.

这个不合适，还是用硝酸或者盐酸比较合适。
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liu999999
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2011/1/8 17:50:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
根据LZ的描述，测定处铬外其它重金属没有问题，这已经说明样品消解完全了。至于铬测定值偏低，问题还是ICP测定本身或者标准溶液上，建议：（1）检查标准溶液浓度是否准确；（2）利用火焰原子吸收光谱法测定；（3）调试ICP测定铬的条件，包括谱线的选择；（4）将消解液送出去测试。

恩，你的分析有一定道理，我开始也以为是ICP- OES测试Cr的问题，后来我做了AAS，ICP-MS，ICP-OES的比对，全部是一样的结果；至于标液浓度的问题，我也查过，也不会有问题；我个人觉得是Cr以氧化物存在，测试不准确所致，所以我想把它的氧化物也消解掉！

不是这个问题，还是测定条件吧，建议LZ送出去检测消解液。
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