主题:求教:GC-MS上的色谱柱更换对该仪器的使用有无影响?

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ppcsoft
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本人不是专业的质谱操作人员,现有一台用于反应过程的在线检测色谱online GC(6890),有一台GC-MS(6890-5973)。由于要对online GC上的产物进行定性分析,一个方法是将online GC上的色谱柱换到GC-MS上的色谱上,将收集到的产物在换完柱子的GC-MS上进行分析。问题如下:
1.来回的换柱子,对GC-MS的使用是否有影响?
2.GC-MS上换完柱子后进行图库检索是否影响准确性?
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icefirel
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气质用的柱子一般是低流失的,气相用的柱子不一定适合用在气质上,为什么不直接用气质的柱子分析呢?
yidefeng2008
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最好不要经常换,要是质谱换柱子肯定要泻掉真空的,在加上平衡时间,一天下来就没多少时间做样品了,而且要做定量的话RT时间也不会太一致,柱子的流失也不一样,你为什么换柱子呢,做的样品不同吗?要求总换柱子?
jameswong
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ppcsoft
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首先,谢谢上述各位DX的指点。
由于我的反应产物中有一些复杂的空间异构体(根据文献),所以为了在做反应时可准确的给出色谱图中每个峰归属的化合物种类,只有两种方式:
1。质谱定性,买纯试剂做内标,在色谱上定量。由于这些化合物比较冷门,很贵,且几乎买不到。
2。色谱柱同GC-MS所用的色谱柱一样,柱程序一样,由总离子色谱图(根据谱库和经验常识)中峰的种类定我的反应产物。而我们的GC-MS买回来,调试好以后几乎没人用(真是太浪费了:)),反正是闲着。我只是怕把它弄坏了

再请教一下:
同一根柱子,相同柱程序,在GC-MS出的总离子色谱图和GC-FID出的色谱图各峰的顺序和峰面积相对量是一致的吗?
ppcsoft
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原文由 icefirel 发表:
气质用的柱子一般是低流失的,气相用的柱子不一定适合用在气质上,为什么不直接用气质的柱子分析呢?


确实是这样,我的GC-MS上用的柱子分析出的产物种类比GC-FID上多很多。直接用气质的柱子分析后,有些定性产物买不到,无法做内标,仍然解决不了online-GC柱上产物的全馏分产物定量的问题。
ppcsoft
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原文由 yidefeng2008 发表:
最好不要经常换,要是质谱换柱子肯定要泻掉真空的,在加上平衡时间,一天下来就没多少时间做样品了,而且要做定量的话RT时间也不会太一致,柱子的流失也不一样,你为什么换柱子呢,做的样品不同吗?要求总换柱子?


我只换一次,在gc-MS上定量完后,就一直在online gc 上做,用同一根柱子在两台仪器上做,RT时间一致,柱流失也一样是否意味gc-MS总离子色谱图和gc-FID色谱图出峰顺序和大小完全一致?(色谱条件一样)
ppcsoft
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原文由 jameswong 发表:
气相的柱子不能用在气质


弱弱的请教一下:
柱子和谱库是否有一定的对应要求?即我换柱子后用谱库去检索就可能不准了?
icefirel
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原文由 ppcsoft 发表:
再请教一下:
同一根柱子,相同柱程序,在GC-MS出的总离子色谱图和GC-FID出的色谱图各峰的顺序和峰面积相对量是一致的吗?

出峰顺序肯定是一样的,但保留时间可能会稍有不同,峰面积由于检测器不同和响应值不同不会完全一样,不过也不会差很多。
icefirel
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原文由 ppcsoft 发表:
弱弱的请教一下:
柱子和谱库是否有一定的对应要求?即我换柱子后用谱库去检索就可能不准了?

不会出现这样的情况,谱库主要和离子源的种类还有轰击的能量有关,但是你做的东西也许谱库里没有,那就检索不到了。
zhiguo77
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第一、色谱柱必须是同一根,保证出峰的顺序和时间是一致的。
第二、必须是质谱专用柱,负责不能用在质谱仪上。
第三、更换柱子前必须先卸掉质谱仪的真空,更换完柱子后再将质谱仪抽真空。
第四、在可能的条件下尽量少更换色谱柱,因为如果不熟练,色谱柱每换一次就要被切断一小节,影响保留时间的重现性和柱效。
第五、一定要掌握GC和MS以及GC/MS的使用后才可以熟练的更换。
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