主题:【求助】版上有做多次顶空的老师吗?第二次平衡之前需要排空顶空瓶中的气体吗?

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moneylcj
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原文由 shiyaohui(shiyaohui) 发表:
建议楼主看看多次顶空的原理,相信你会豁然开朗的。多次顶空的原理就是基于连续三次以上顶空取样的线性关系,通过“极限”这种数学方法来做的。排空是必须的


理论推导的过程我已经看过了,只是很多国内发表出来的文章都没有提到要排空,而且从他们的描述来看根本没有排空这一步,所以比较疑惑,在这里提出来探讨一下,我一直认为排空这个步骤是必须的。
qqqid
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我们使用的联和层析的Combi PAL注射针式顶空自动进样器,进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的,进样100ul,而顶空瓶一般用20ml,加10ml的样品。
从我附件中的那篇文献的推到过程来看,排空这个步骤是必须的。

如果“进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的”情况属实,那么排空这个步骤就没有必要了。

可忽略而又不排空的话,怎么能成线性关系?

既然“可忽略”,那就是说,取样对顶空瓶内样品没有影响,取样前和取样后样品没有变化,排空重新平衡还有什么必要呢?
按你说的排空重新平衡,第二次取样比第一次取样,目标物的含量要低很多,更不成线性了。
moneylcj
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我们使用的联和层析的Combi PAL注射针式顶空自动进样器,进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的,进样100ul,而顶空瓶一般用20ml,加10ml的样品。
从我附件中的那篇文献的推到过程来看,排空这个步骤是必须的。

如果“进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的”情况属实,那么排空这个步骤就没有必要了。

可忽略而又不排空的话,怎么能成线性关系?

既然“可忽略”,那就是说,取样对顶空瓶内样品没有影响,取样前和取样后样品没有变化,排空重新平衡还有什么必要呢?
按你说的排空重新平衡,第二次取样比第一次取样,目标物的含量要低很多,更不成线性了。

qqqid(qqqid)就此结帖吧 你或许应该去看一下整个理论推导过程
qqqid
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如果你不是要达到分析样品的目的,只是为了验证某理论,就当我什么都没说。
家有田
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大师
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
如果你不是要达到分析样品的目的,只是为了验证某理论,就当我什么都没说。

看看你的楼下,下划线部分的下一句。排空是必须的。多次顶空,第一次顶空相中样品浓度高,取样后排空,比如充入氮气,再次平衡,第二次的浓度比第一次低,继续取样检测。理论上无限次后。可以完全测定。但每次都有线性关系,三次就够用了。
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