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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱柱的使用问题!请教!!!

浏览0 回复13 电梯直达
lojik2000
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发表于：2007/05/12 07:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




各位老师们,这是我使用的PEG20M毛细柱,国产的,买回来用不到10次就变成甘样子了,主做乙醇量的,偶也做驱风油等油剂含量测定.新买回时乙醇的塔板数有两万多,这后就只有一二千了.分离度也不行.请各位指点!
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lianlxh
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2007/5/12 8:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买回来的色谱柱有没有老化过？是否用分流进样？每次分析过后有没有将柱子升温除去没有出峰的物质？衬管有没有加石英棉？
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创先科技
xindong
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2007/5/12 8:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的氮气不纯、氧含量过高阿。建议你前面装个脱氧管，因为PEG-20M和FFAP最怕氧气了。还有就是不要使用氮气发生器。
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蒙哥麻利
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2007/5/12 8:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样子，先老化一下试试吧，
要选高纯氮！
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ronghui
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2007/5/12 10:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


各位老师们,这是我使用的PEG20M毛细柱,国产的,买回来用不到10次就变成甘样子了,主做乙醇量的,偶也做驱风油等油剂含量测定.新买回时乙醇的塔板数有两万多,这后就只有一二千了.分离度也不行.请各位指点!
你的柱子還是可以的，照你的圖片上來看。燒燒機就會好了，裡面的黑色物質應該是有雜質，需要對你的柱子的前段進行管控（我不是很了解你們儀器的構造）。
還請教一下，你所說的塔板是怎麼來的？謝謝！
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2007/5/12 10:31:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的机子是岛津GC17A气相色谱仪，配置有分流进样衬管，也经常换石英棉了。我用的气源是氮氢空发生器，配有脱氧管的。每次做完实验后都用程序升温到160度冲流柱了。我发现在做驱风油这类实验后柱子上的这些液状的麻点会特别多，这是不是聚乙二醇20M对高沸点挥发油成分易吸附，难流脱的原因呢？塔板数是机器软件自动计算出来的。
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yaya91
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2007/5/12 11:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
才160度?这个温度太低了,应该在220度附近,甚至到260度,不要超过最高使用温度.
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lojik2000
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2007/5/12 14:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那请教图片中那红棕色的液点是什么原事,由什么造成的,你们的PEG20M柱会这样吗
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guoqifen
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2007/5/12 17:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚乙二醇的柱子怕氧也怕水,你做的驱风油如果不是水质可能就是沸点过高在柱中留存了.还有聚乙二醇柱对乙二醇或三醇等物质的吸附能力特强,不容易洗脱.建议你将柱子反接,断开检测口,在高温,大流速条件下老化24h再试一下。还有在使用时避免柱子骤冷骤热。
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tzxm
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2007/5/12 19:15:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能你在高温条件下未通N2，或者在超过柱的最高温时使用了柱子，就有可能变成这样子了。
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fyjerke
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2007/5/12 19:30:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说做风油时，杂质多了，那肯定是你的样品污染了，建议不要做此类物质，或了解着类到底是什么物质在看，一般风油是溶剂和挥发油，樟脑，可能还有不挥发油类，建议顶空做个大概，或把进样器温度提高到较高温度，让其炭化，不过这比较难，温度不要超过柱最高温度，你先老化以下吧
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