主题:关于COD实验中出现多个的问题,请各位多多指导

浏览0 回复31 电梯直达
realrock
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快速密闭消解法做COD问题确实很多,就你所提供的信息给点建议:
第一二两个问题中平行性和准确性的问题,可以往消解体系考虑,看看消解仪每个消解孔的温度是否达到165度的要求,另外检查消解管的密闭性和清洁程度,一般消解管的盖子都要有密封膜;用过的管子必须超声清洗或者参考最新行标的洗涤方法(很麻烦)。
第三个问题我也遇到过,清参考上面。
第四个问题,用掉的硫酸亚铁安应该比理论上的少才对,从未遇到lz这种情况。
pigmini613
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那些管有没有清洗干净呢?可以用硫酸泡泡。
COD都是条件的项目,条件稍微有变动,测量结果也相差很远。
雨木霖
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kessel
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nongby
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这个最大的可能性是纯净水的问题。可否这样试过:同一瓶浓度的重铬酸钾溶液,先标硫酸亚铁铵看消耗多少毫升,再用微波消解法做空白,看标定和做空白所消耗的硫酸亚铁铵是否一样。就可以看出纯水对空白影响多大了。因为重铬酸钾在常温下是消解不了有机物的。可以试一下。
czcod
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水中主要影响COD的是氯离子,有可能氯化银沉淀,其它的影响比较小,我们专业生产COD快速测定仪的需要请上网站HTTP://WWW.CZCOD.ICOC.CN
bx2614
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你们用过的消解管和盖子怎么处理的?检查盖子是否有老化掉碎末的情况,盖子碎末会导致结果偏高的。空白都会有沉淀估计是管不干净或配制试剂有问题。滴定空白消耗的硫酸亚铁铵比理论空白值应该滴定的量多应该是标定的重铬酸钾浓度或消解液的浓度跟理论值有偏差,消解液浓度偏差没有什么问题,重铬酸钾浓度偏差会导致最后结果不符。滴定终点颜色有偏差也会影响到结果,偏差0.01ml硫酸亚铁铵COD值相差大概1mg/L了。出现沉淀的样品增加掩蔽剂的浓度就好了,不过会使空白滴定体积减少一些,但不影响质控样的测定。
wf449646464
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我们是175度回流2小时,标准的国标!效果很好。试验中管他有没有氯离子都加上硫酸汞!绝对不会错
翠湖园
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是三个人分别做的还是共同做的?
平行样不好是很有问题的,平行样绝对值不符合是不能引用此次实验数据的。
所做的标样的值与实际值差很远有可能与实验室用水或试剂纯度有关
wtln
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硫酸亚铁铵越低越好(滴定造成的误差会减小),但是不要太低(滴定试管重复取硫酸亚铁铵会造成误差)。你所说的沉淀问题应该是氯离子较多形成的。如果水质样中氯离子不能形成沉淀去除,就很可能使COD偏高。可以在水质样中加入硫酸汞,完全去除氯离子后,测出的COD稳定性就较高。
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