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主题：【求助】为什么氢氧化钠标准溶液用邻苯二甲酸氢钾标定数据不平行，用硫酸标准溶液标定就能平行？

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fccdy
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发表于：2011/01/11 19:23:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我配制了一桶0.3mol/L氢氧化钠标准溶液，用基准物邻苯二甲酸氢钾标定出来的数据波动很大，根本不平行。可是用硫酸标准溶液标定出来却很平行（己排除了滴定管、基准物、烘箱的准确度因素），而且有个奇怪的现象，就是邻苯二甲酸氢钾标称样量一样数据就能平行，如果称样量不一样数据就不能平行，称样量越大标定出来的数据越高，称样量越小标定出来的数据就越低（比如称1.9g邻苯二甲酸氢钾标定得0.3050mol/L，称1.5g邻苯二甲酸氢钾标定得0.3000mol/L，如果8组都称1.9g邻苯二甲酸氢钾8组都标定得0.3050mol/L，如果8组都称1.5g邻苯二甲酸氢钾8组都标定得0.3000mol/L)这是为什么啊？
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2011/1/11 19:43:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
KHP标定你用酚酞吧，用硫酸标定时你用什么指示剂？
    如果你用的是甲基橙或甲基红就有原因可言了
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2011/1/11 19:45:00 Last edit by zlhuang0132
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2011/1/11 19:51:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主先看一下你的基准试剂是否烘至恒重了？
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2011/1/11 19:53:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待解答...
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2011/1/11 19:56:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于KHP的称量多少与结果的关系，可以用滴定体积的相对误差来解释。
    从计量点的消耗体积与终点变色的消耗体积之差就是终点误差的来源。指示剂种类和用量恒定，这个体积的绝对误差可视为相等（因为在突跃范围内的变色理论上就是1滴的标液），但KHP称得多，氢氧化钠的总消耗体积大，而这个正误差值不变的话，V/m（KHP）就小于小称量量的V/m（KHP），因为计量点要求的V与m成比例地增加，但引入误差的那部分体积应有成比例地增加啊。这样算出来的浓度自然就比小质量的计算浓度高一点，不过你的浓度相差也太大了。应该是内含的碳酸钠的影响所致。
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2011/1/11 19:58:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主先看一下你的基准试剂是否烘至恒重了？


不恒重的话应该反映在一组平行测定数据上的高离散度（例如1.9g），他的两组中每组的精密度没说不好。
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2011/1/11 20:04:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用甲基橙指示，标液中的碳酸钠都被滴定到CO2，一是对浓度没有影响，二CO2溶液对终点没有缓冲作用，精密度会很好，但如果用KHP标定时，碳酸钠被滴定到小苏打，这本身就是一个缓冲溶液，又要在这溶液的PH附近变色，变色就不是很灵敏，多滴两滴和少滴两滴都没有显著的颜色差别，这可能是KHP标定时精密度不好的原因。

    所以，我觉得，他的氢氧化钠溶液中可能含有的碳酸钠可能是主要原因。
    检验：取5ml氢氧化钠溶液，加滴氯化钡溶液，看有没有白色沉淀，如果有，再加1-3倍蒸馏水稀释，看还有没有混浊，如果又澄清了，碳酸钠可能没有或很低，不澄清那就有碳酸钠（氢氧化钠溶液中加入浓度高的钡盐，可能会生成白色的氢氧化钡沉淀，过饱和了，加水稀释则溶解）
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2011/1/11 20:09:50 Last edit by zlhuang0132
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2011/1/11 20:07:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硫酸标定时用的指示剂是甲基红——亚甲基蓝指示剂。
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2011/1/11 20:11:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此指示剂的变色PH5.2-5.4，碳酸钠大量变成CO2了（可以用分布分数计算比例的），估计是碳酸钠的影响，你检验一下有无明显的碳酸钠吧

你每一组测定数据的精密度好不好？（你称过两种重量的KHP，每一种算一组吧）
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2011/1/11 20:14:25 Last edit by zlhuang0132
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2011/1/11 20:28:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何检验碳酸钠呢？如何避免溶液里出现碳酸钠呢？
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2011/1/11 20:36:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在6楼已经说了方法。
配制氢氧化钠饱和溶液，碳酸钠的溶解度非常小，沉下，取饱和溶液的清液（浓度大概是20M吧，有配制标准的），稀释后标定。
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2011/1/11 20:37:34 Last edit by zlhuang0132
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