主题：【求助】正己烷液萃的一些问题

原文由 纸鸢(wkfei1128) 发表:
先描述下实验过程：

称样后，加乙腈：水=7:3溶液匀浆提取，然后过滤至分液漏斗中，加正己烷震荡后，加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水，震荡，分层完全后取上层，过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中，发现一个问题，为何过一会后，下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层，是正己烷层吗？是没有分层完全吗？前提是：已经静置了2小时，当时看起来已经分层完全。
遇到这种情况应该怎么处理呢？

可能跟基质有关，因为有的样品就不会出现那样一层，可是面对同样的基质，样品和加标却出现了不同的状况，样品上面有一层，而加标却没有，这是为什么呢？

还有一些样品，如枸杞、可可粉等，匀浆过滤后会出现两层的溶液，下层颜色深些，量比较少，为什么会出现这种情呢？萃取过后，就会出现三层的状况，那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢？应该怎么处理这种情况，为什么呢？

还有就是盐的问题，为何要先加饱和食盐水，加水，再震荡，这样的话，不就不能保证是饱和食盐水呢？如果不需要一定是饱和食盐水，为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢？何必加两次？

不懂。。。

原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
加入饱和食盐水的目的是盐析吗？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 纸鸢(wkfei1128) 发表:
先描述下实验过程：

称样后，加乙腈：水=7:3溶液匀浆提取，然后过滤至分液漏斗中，加正己烷震荡后，加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水，震荡，分层完全后取上层，过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中，发现一个问题，为何过一会后，下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层，是正己烷层吗？是没有分层完全吗？前提是：已经静置了2小时，当时看起来已经分层完全。
遇到这种情况应该怎么处理呢？

可能跟基质有关，因为有的样品就不会出现那样一层，可是面对同样的基质，样品和加标却出现了不同的状况，样品上面有一层，而加标却没有，这是为什么呢？

还有一些样品，如枸杞、可可粉等，匀浆过滤后会出现两层的溶液，下层颜色深些，量比较少，为什么会出现这种情呢？萃取过后，就会出现三层的状况，那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢？应该怎么处理这种情况，为什么呢？

还有就是盐的问题，为何要先加饱和食盐水，加水，再震荡，这样的话，不就不能保证是饱和食盐水呢？如果不需要一定是饱和食盐水，为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢？何必加两次？

不懂。。。

您这个过程有点和农残检测中的步骤相似，如果没有猜错的话，您加入正己烷化振荡后，应该是除去正己烷的（农残检测中用此步来分离油脂）。
加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水这样相当于加入的是不饱和盐水（农残检测中一般向乙腈中加入饱和食盐水），漏斗里的薄满一层应该是乙腈。因为如果正己烷在的话应该是正己烷层、乙腈层、盐水层的。

原文由 纸鸢(wkfei1128) 发表:

乙腈层和水层是在一起的  不明白的就是  明明看分层完全了  但正己烷层和乙腈层之间有薄薄的一层，颜色较深，不明白为何物