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土壤固体废弃物监测

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主题：【求助】【原创】实验室含铬废液的处理

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绿洲

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发表于：2011/01/12 19:18:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；

本实验室按照GB15063-2009测定复混肥中的氮含量，每次实验中需要使用1.2克铬粉，转变成化合态后，废液中铬离子的含量是很高的，必须经过处理才能排放。现在讲述一下我处理该废液的过程与心得，实验过程中得到了版友zlhuang0132的指导，先表示感谢。

按照文献方法，取1000毫升左右的废液（因为成分复杂，几乎是黑色的），用硫酸调节pH至1，加入适量的硫酸亚铁，这一步我不知道多少是适量的，暂且加了4药匙。仔细观察果然可以看见废液的颜色变成了深绿色，搅拌使硫酸亚铁溶解，然后用氢氧化钠溶液调节pH至8 。操作时我感觉用2mol/L的氢氧化钠太不给力了，干脆改成加氢氧化钠颗粒。可以观察到有沉淀产生，渐渐的溶液变成褐色泥浆状。放置过夜后发现，产生了大量结晶，请教zlhuang0132得知此结晶为芒硝，因此产生了处理废液同时回收芒硝的想法。

初步过滤（沉淀较多，过滤速度很慢，减压抽滤又弄的乱七八糟），滤渣为含铬废渣，收集起来。因结晶中包裹了大量的沉淀，所以加一定量的水将结晶溶解，再过滤。这两次过滤所得的滤液颜色均为浅绿色。话说做到这里就到了下午下班了，晚上回家还在思考，那浅绿色的是亚铁离子还是铬离子？怎么判断铬离子是否除尽（我没买到那个试纸）？早上来上班又查了一下，三价铬是绿色的，再一想，如果是亚铁离子，在溶液里很快就该氧化变褐色了啊，这肯定是铬离子啊。看来一遍没除尽，还要再来一遍。

把所得的绿色溶液在按照文献方法操作一遍，现象终于对了，加入氢氧化钠后生成了灰绿色的沉淀，过滤后滤液是无色透明的。为了判断铬离子是否除尽，我取了5毫升滤液，加硫酸，加硫酸亚铁，加氢氧化钠，得到绿色沉淀，如果此沉淀迅速变成褐色，表明是氢氧化亚铁沉淀，铬离子除尽。

滤液收集起来，放置等待其结晶，收集，得芒硝。

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2011/1/12 20:15:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个指标的过程还是挺复杂的。

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老化验工

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2011/1/12 20:28:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三价铬离子检验的一个简单方法：
在强碱性试液中（酸性液加过量氢氧化钠，分离弃沉淀，留液），碱性中的偏铬酸根为绿色，加入过氧化氢，溶液立即变黄色（铬酸根），这就足以证明是铬了。在碱性条件下呈黄色的还有偏金酸根离子，实验室中是不可能存在的。这种鉴定灵敏度不太高，可以用过铬酸法鉴定它。
六价铬离子的一种鉴定方法：
取酸性液（碱性铬酸根+过氧化氢溶液，必须煮沸分解完过氧化氢后方能酸化鉴定）数滴或1ml，加入数滴戊醇，再加入数滴过氧化氢，立即振摇萃取，上层有机相为蓝色，示有六价铬（生成过铬酸）。
如果原碱液中的H2O2没除尽，加酸后蓝色一晃就消失了，放出氧气，溶液变绿色（过铬酸在水中立即分解为三价铬和氧气）

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