快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】关于液相色谱定量限/检测限方法学验证，新手问题

浏览0 回复2 电梯直达

ultrafrost

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/01/13 08:54:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我在学习液相色谱方法学验证方面的知识，看了别人做了定量限和检测限的验证方面的资料，但是还有一部分看不懂。

比如，在配置了3个不同浓度的样品溶液，分别进样后，通过LOD=3.3*delta/slope和LOD=10*delta/slope的公式可以估算出定量限和检测限。
接着，那套资料中，又验证了在定量限和检测限处的精确度，是通过6次进样得到的。
我不太懂，在做这个精确度验证的时候，是需要根据上面计算得到的LOD和LOQ配置溶液吗？这样的话，会不会有一定的误差呢？

0
赞贴
2
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/1/13 9:04:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在定量限和检测限处的精确度，这个可能是别人做的研究，在方法学验证中精确度最简单的是可以用100%浓度连续进6针，计算其RSD得到。

赞贴

拍砖

johne0212

禁止发帖修改昵称

ID：johne0212

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/1/13 10:35:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ultrafrost(ultrafrost) 发表:
最近我在学习液相色谱方法学验证方面的知识，看了别人做了定量限和检测限的验证方面的资料，但是还有一部分看不懂。

比如，在配置了3个不同浓度的样品溶液，分别进样后，通过LOD=3.3*delta/slope和LOD=10*delta/slope的公式可以估算出定量限和检测限。
接着，那套资料中，又验证了在定量限和检测限处的精确度，是通过6次进样得到的。
我不太懂，在做这个精确度验证的时候，是需要根据上面计算得到的LOD和LOQ配置溶液吗？这样的话，会不会有一定的误差呢？

国际上标准通用的方法是：

1.你做方法验证第一步要先通过Spike3个尽量接近LOD浓度的样品做出来LoD和LoQ（或者CCa和CCb)

2.然后根据你得到的LoQ去做你的精密度和准确度实验，并且要考虑到日内和日间偏差。做精密度和准确度实验通常是做3个或3个以上浓度的点，这3个浓度点一般是1*LoQ，2（1.5）*LoQ，3*LoQ定出来的。并且不是一天内连续进6针就完事了，每个浓度点至少需要2*6（重复分析*天数）次实验才可以的。

3. 误差不明白你说的什么意思，方法验证每一步都有误差，所以每个方法最后都会算出由于各种误差造成的测量不确定度。一个好的方法Cm一般要求大于1.3

该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：详细

赞贴

拍砖