流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(75/25),检测波长205nm,样品都用流动相溶解,收到进样。发现问题如下:
进流动相空白溶剂,在2min左右出峰,初步估计为溶剂峰,峰面积160000;
进对照品,2min左右也出峰,但峰面积为520000;对照品在7min左右出来;
进杂质对照品,2min左右也有峰,峰面积为390000;杂质在8min左右出来;
进对照品和杂质混合物(浓度和单标一致),2min左右的峰面积为2350000;
为啥2min处的峰面积差这么多的?难道是对照品和杂质中存在杂质?但他们都是对照品呢......
当进水空白时,更怪的问题出现了,2min左右的峰面积小了,约70000,但6-7min有一个很大的倒峰,倒峰出来后紧接着一个大峰,面积约520000;
进乙腈空白时,2min左右的峰面积为330000;
进磷酸盐缓冲液空白时,和水的空白结果一致
各位大侠,请问这是怎么一回事啊?
样品杂质?流动相杂质?手动进样问题?柱子问题?不是问题?
不会发图,图比较乱