主题:【求助】样品溶剂峰比空白溶剂峰大?

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主要是检测波长太接近低紫外区了,有机溶剂的吸光度值变化幅度会变化的
nixiaolong
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miaoyangkun
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原文由 gnim(gnim) 发表:
流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(75/25),检测波长205nm,样品都用流动相溶解,收到进样。发现问题如下:
进流动相空白溶剂,在2min左右出峰,初步估计为溶剂峰,峰面积160000;
进对照品,2min左右也出峰,但峰面积为520000;对照品在7min左右出来;
进杂质对照品,2min左右也有峰,峰面积为390000;杂质在8min左右出来;
进对照品和杂质混合物(浓度和单标一致),2min左右的峰面积为2350000;
为啥2min处的峰面积差这么多的?难道是对照品和杂质中存在杂质?但他们都是对照品呢......
当进水空白时,更怪的问题出现了,2min左右的峰面积小了,约70000,但6-7min有一个很大的倒峰,倒峰出来后紧接着一个大峰,面积约520000;
进乙腈空白时,2min左右的峰面积为330000;
进磷酸盐缓冲液空白时,和水的空白结果一致

各位大侠,请问这是怎么一回事啊?
样品杂质?流动相杂质?手动进样问题?柱子问题?不是问题?

不会发图,图比较乱

 
 
miaoyangkun
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要是走流动相空白有峰感觉上是进样阀的残留或者是柱上残留
另外走水和磷酸盐都有峰感觉是有东西被洗脱下来了
zhls
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jie1ming2
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和仪器有关系,特别是低波长以及针清洗液的选择。
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2011/1/23 16:18:04 Last edit by jie1ming2
zhaohua8011
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