主题：【求助】含量很低50ppm,还含有其他霉素抗敌素，怎么检测？

硫酸新霉素在水中极易溶解，在乙醇、乙醚、丙酮或三氯甲烷中几乎不溶。           

【鉴别】
(1) 取样品约10mg，加水1ml 溶解后，加盐酸溶液(9→100) 2ml，在水浴中加热10分钟，加8 ％氢氧化钠溶液2ml 与2 ％乙酰丙酮水溶液1ml ，置水浴中加热5 分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml ，即显樱桃红色。                 

(2) 取本品与新霉素标准品，分别加水制成每1ml中含20mg的溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｈ薄层
板（硅胶Ｈ1.5g用0.25％羧甲基纤维素钠溶液6ml 调浆制板）上，以甲醇-醋酸
乙酯-丙酮-8.8％醋酸铵溶液(25:15:10:40) 为展开剂，展开，晾干，在110 ℃干燥20分钟，趁热喷以10％次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘
化钾淀粉溶液（0.5％淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g），立即检视。供试品溶液
所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。 
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集492图）一致。

(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。                         

检查：  酸度  取本品，加水制成每1ml 中含0.1g的溶液，依法测定（附录

　　Ⅵ H），pH值应为5.0 ～7.0 。                                                   

硫酸盐  取本品0.16g，精密称定，置碘量瓶中，加水100ml使溶解，用浓氨溶
液调节pH值至11后，精密加入氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg硫酸盐(SO4)。本品含硫酸盐按干燥品计算应为27.0％～31.0％。                       

新霉胺  取本品，加水溶解并定量制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶
液；另取新霉胺对照品，加水溶解并定量制成每1ml 中含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照鉴别(2)项下的薄层色谱法检查。供试品溶液所显的杂质斑点的颜色与对照品溶液的斑点的颜色比较，不得更深。

干燥失重  取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重
量不得过6.0％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣  不得过1.0 ％（附录N）。                                   

【含量测定】  精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量制成每1ml 中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（附录Ⅺ A）测定。1000新霉素单位相当于1mg的新霉素。   

谢谢大家的帮助！

我觉得这中已经混好后的料，而且放置了一段时间，又有其他霉素比如说金霉素，硫酸粘菌素，还有大量的辅料，很难鉴别。对于兽药典提到到鉴别只针对于单一的抗生素纯品，这种百万分之几十的含量，恐怕只有液质联用，看能不能搞清楚其成分？有其他霉素，生物方法肯定是行不通的了。什么叫酶免疫反应？icp测单一元素可以，但是这种化合物，恐怕不行。