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主题：【求助】ICP-OES對含Si元素直接測試Si含量

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tangjiqin1225
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发表于：2011/01/21 14:08:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我們在用ICP-OES對含Si元素直接測試Si含量時，通常會遇到如下問題：
1、標準液保存時間不長
2、儀器在對同一試劑空白測試時，Si值會越測越高。
導致上述現象是因為基質中有HF嗎？
各位，有遇到過上述問題嗎？
如有。請幫忙哦！
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junhuahao
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2011/1/21 15:16:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议配制标准时要加一定量的盐酸， 空白值硅高的话可能水质不好，用超纯水，标准液储存的瓶子是什么呢？我是用PE瓶储存的
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tangjiqin1225
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2011/1/21 16:10:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junhuahao(junhuahao) 发表:
建议配制标准时要加一定量的盐酸， 空白值硅高的话可能水质不好，用超纯水，标准液储存的瓶子是什么呢？我是用PE瓶储存的
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tangjiqin1225
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2011/1/21 16:14:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junhuahao(junhuahao) 发表:
建议配制标准时要加一定量的盐酸， 空白值硅高的话可能水质不好，用超纯水，标准液储存的瓶子是什么呢？我是用PE瓶储存的

現在的問題是比如第一次是3mg/l。第二次可能就是10mg/l，會一直標高。這是對同一個樣品測試。
還有我想問下，那個加鹽酸的目的是什么呢？
謝謝
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zoe0122
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2011/1/21 16:34:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的空白中含HF，管路又是玻璃的，那肯定会腐蚀了，随之会导致玻璃中的Si被带出，应该有这种可能性吧？
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tangjiqin1225
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2011/1/21 16:37:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zoe0122(zoe0122) 发表:
如果你的空白中含HF，管路又是玻璃的，那肯定会腐蚀了，随之会导致玻璃中的Si被带出，应该有这种可能性吧？

我也覺得是這樣的問題。
可是這樣的話Si應該怎么測試呢？
又是一個問題了
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上海泰伦
sh102012
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2011/1/21 20:51:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硅的含量不能用氢氟酸溶解啊，Si+HF=SiF4(气体）挥发了。你的进样系统是玻璃的，也会被腐蚀的。
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tangjiqin1225
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2011/1/22 9:04:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海泰伦(sh102012) 发表:
测硅的含量不能用氢氟酸溶解啊，Si+HF=SiF4(气体）挥发了。你的进样系统是玻璃的，也会被腐蚀的。

加H3PO4可避免SiF4的揮發
可腐蝕這一問題該怎么避免呢
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上海泰伦
sh102012
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2011/1/22 12:34:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除非配耐氢氟酸的进样系统了.不过这个挺麻烦也不便宜的.
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tangjiqin1225
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2011/1/22 13:52:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海泰伦(sh102012) 发表:
除非配耐氢氟酸的进样系统了.不过这个挺麻烦也不便宜的.

这个问题就很难解决了
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/1/23 11:23:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海泰伦(sh102012) 发表:
除非配耐氢氟酸的进样系统了.不过这个挺麻烦也不便宜的.

PE ICP标配就是耐氢氟酸系统
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