主题:【转帖】气相和质谱常见故障排除

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symmacros
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气相和质谱常见故障排除


基线噪音过大
症状类型可能的原因解决方案
进样器污染进样器;更换衬管和分流平板尝试进行浓缩测试;气路也可能需要清
色谱柱被污染烘烤色谱柱将烘烤时间限制在1-2 小时
用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相
检测器被污染清洗检测器通常噪音随时间增大,而不是突然增大
被污染或低质量的气体使用高纯度气体;也要检查气体通常是在更换气瓶之后问题出现
色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱参考GC 手册,确定适当的插入距离
进入检测器的气体流速不正确将流速调整为推荐值参考GC 手册,确定适当的流速
使用MS、ECD 或TCD 时有泄漏检查并排除泄漏通常位于柱接头或进样器处
检测器灯丝、灯或电子倍增器老化更换适用的部件 
隔垫降解更换隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫
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基线不稳定或有干扰
症状类型可能的原因解决方案
进样器污染清洗进样器尝试进行浓缩测试;气路也可能需要清洗
检测器不平衡使检测器稳定某些检测器可能需要多达24 小时才能完全稳定
色谱柱没有老化好充分老化色谱柱对痕量分析要更加严格
在程序升温过程中载气流速改变在很多情况下是正常的MS、TCD 和ECD 会对载气流速的变化有所响应
色谱柱被污染修复色谱柱把色谱柱前端切去0.5-1 米
用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相
检查进样口污染
色谱柱活性不可逆。更换色谱柱仅影响活性化合物
溶剂相极性不匹配将样品溶剂更改为单一溶剂较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾
使用保留间隙3-5米保留间隙就足够了
可降低不分流进样或柱上进样的溶剂效应降低初始色谱柱温度随着保留值增加,峰拖尾会减弱
分流比过低增加分流比分流放空处的流速应为20 ml/min 或更高
色谱柱安装差重新安装色谱柱较早流出的峰更容易拖尾
某些活性化合物总是有拖尾对胺类和羧酸最为常见
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分裂峰
症状类型可能的原因解决方案
进样技术改变技术通常与不正确地推进推杆有关,或进样针中有样品。使用自动进样器
混合的样品溶剂将样品溶剂更改为单一溶剂溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重
色谱柱安装差重新安装色谱柱通常插入距离非常不恰当
样品在进样器中降解降低进样器温度温度过低会使峰变宽或拖尾
改为柱上进样需要柱上进样器
样品聚焦不好对于使用保留间隙不分流和柱上进样
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保留时间波动
症状类型可能的原因解决方案
改变载气流速检查载气流速所有峰的保留时间都以相同的方向偏离,波动程度也相同
色谱柱温度改变检查色谱柱温度并非所有峰的偏离量都相同
色谱柱尺寸改变验证色谱柱规格的一致性 
化合物浓度有大的变化尝试不同的样品浓度也可能影响到邻近的峰。增加分流比或稀释样品可以纠正样品量的超载
进样器泄漏检查进样器是否泄漏峰的大小也会发生变化
气路堵塞清洗或更换堵塞的管线分流管线常会堵塞;也要检查流量控制器和电磁阀
隔垫泄漏更换隔垫检查针是否有倒刺
样品溶剂不兼容将样品溶剂更改为单一溶剂对于不分流进样
使用保留间隙
symmacros
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峰大小改变
症状类型可能的原因解决方案
检测器响应改变检查气流、温度和设定值对所有的峰影响不一样
检查本底或噪音可能是系统被污染,而不是检测器
分流比改变检查分流比对所有的峰影响不一样
吹扫开始时间改变检查吹扫激活时间对于不分流进样
进样量改变检查进样技术进样量不是线性的
改变样品浓度检查并验证样品浓度这一改变也可能是由于降解、蒸发或样品温度改变,或pH 改变所导致
进样针泄漏使用不同的进样针样品泄漏到活塞或到针的周围;这样的泄漏 不易发现
色谱柱被污染修复色谱柱把色谱柱前端切去0.5-1 米
用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相
色谱柱活性不可逆仅影响活性化合物
共流出改变色谱柱温度或固定相降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾峰
进样器差别改变保持相同的进样器参数对分流进样更为严重
样品反冲减少进样,使用较大衬管,可以降低进样口温度减少溶剂并且提高流速最为有效
进样口污染物分解清洗进样器;更换衬管和分流平板进样口只能使用脱活的衬管和玻璃毛
分离度下降
症状类型可能的原因解决方案
分离度下降
不同色谱柱温度检查色谱柱温度与其他峰的差别明显
色谱柱尺寸或固定相不同验证色谱柱规格的一致性与其他峰的差别明显
与其他峰共流出更改色谱柱温度降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾峰
峰宽增加
改变载气流速检查载气流速保留时间也会发生改变
色谱柱被污染修复色谱柱把色谱柱前端切去0.5-1 米
用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相
进样器改变检查进样器设置典型变化:分流比、衬管、温度、进样量
改变样品浓度尝试不同的样品浓度在较高浓度下峰宽增加
溶剂效应不佳,聚焦不够降低柱温箱的温度、选择较好的溶剂使样品相极性匹配、及使用保留间隙对于不分流进样
yuduoling
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比较全了。大年初二就来分享资料了。辛苦了
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异常感谢楼主的资料!
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天天洗碗
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这是楼主自己总结的吗?太厉害了,这资料收藏了
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symmacros
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原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
这是楼主自己总结的吗?太厉害了,这资料收藏了


这是来自安捷伦的。
steven_lly
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fj888
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