主题:【求助】色素检测的回收率上不来,请大家帮忙。

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nixiaolong
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不是吧 这个我做过 回收率在90%以上呀 你的聚酰胺粉的质量是多少


质量是什么意思?  我用的是浙江台州生产的100-200目的柱层析用聚酰胺粉。
90%以上!!太牛X了  能详细叙述一下前处理步骤好吗?! 温度、pH、时间、过滤速度、用量,您都是怎么控制的,谢谢啦!

使用的量 不好意思 没讲清楚
我上次测回收率是在饮料中的人工合成色素 都是按照5009上一步步处理的 就是在最后洗脱的时候洗脱液加倍了 使用g3 抽滤 很快的 如果含油脂高如糕点 肉制品的食品就很慢的 得先去脂
nixiaolong
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回收率有90%以上?我一直怀疑这个样品处理的方法,用G3漏斗过滤时怎么也过不去,一个样品过滤近半天,或者要二三个小时,这么慢,我不知道我的方法错在哪里?这个方法你们过滤的速度怎么样??


呵呵,我一开始做也是这样,真的很折磨人。
1.减小称样量,一般我控制在5g左右。
2.减小聚酰胺粉的使用量。
3.趁热过滤。
4.可能是G3的问题,用久了要用浓硝酸浸泡一夜硝化,必要时就买新的吧。

5g  是不是有点多呀 我只用1g
shaoxuepeng
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回收率有90%以上?我一直怀疑这个样品处理的方法,用G3漏斗过滤时怎么也过不去,一个样品过滤近半天,或者要二三个小时,这么慢,我不知道我的方法错在哪里?这个方法你们过滤的速度怎么样??


呵呵,我一开始做也是这样,真的很折磨人。
1.减小称样量,一般我控制在5g左右。
2.减小聚酰胺粉的使用量。
3.趁热过滤。
4.可能是G3的问题,用久了要用浓硝酸浸泡一夜硝化,必要时就买新的吧。

5g  是不是有点多呀 我只用1g

饮料类的也是1g吗?
shaoxuepeng
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不是吧 这个我做过 回收率在90%以上呀 你的聚酰胺粉的质量是多少


质量是什么意思?  我用的是浙江台州生产的100-200目的柱层析用聚酰胺粉。
90%以上!!太牛X了  能详细叙述一下前处理步骤好吗?! 温度、pH、时间、过滤速度、用量,您都是怎么控制的,谢谢啦!

使用的量 不好意思 没讲清楚
我上次测回收率是在饮料中的人工合成色素 都是按照5009上一步步处理的 就是在最后洗脱的时候洗脱液加倍了 使用g3 抽滤 很快的 如果含油脂高如糕点 肉制品的食品就很慢的 得先去脂

大概2-3小勺  1-1.5g左右    以饮料为例  在甲醇甲酸淋洗时,通过观察洗出液的颜色(估计亮蓝把混合色素的颜色弄成了暗红而不是鲜红,很好认),我判断在大部分色素已经被淋洗掉了  是淋洗液的配比还是使用量还是流出速度出了问题?请问你是怎么做的?
老多_小多
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大概2-3小勺  1-1.5g左右    以饮料为例  在甲醇甲酸淋洗时,通过观察洗出液的颜色(估计亮蓝把混合色素的颜色弄成了暗红而不是鲜红,很好认),我判断在大部分色素已经被淋洗掉了  是淋洗液的配比还是使用量还是流出速度出了问题?请问你是怎么做的?


色素的回收率跟样品基质有关系,饮料的都能做到90%以上,其他有油的样品差些,但是不至于出现楼主那样的问题
色素被淋洗掉,这个说法好像不符合,甲酸的酸度很大,被洗脱几乎不可能,如果是这样,是否应该考虑甲酸的浓度是否合格
回收率与聚酰胺的细度有关系,如果样品好过滤,用200目,如果不好滤,用100-200目,如果是杂质很多,可以考虑用200目的尼龙布先初滤下再抽滤,另外样品溶解后再测试下样品的PH,是否呈弱酸性
nixiaolong
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回收率有90%以上?我一直怀疑这个样品处理的方法,用G3漏斗过滤时怎么也过不去,一个样品过滤近半天,或者要二三个小时,这么慢,我不知道我的方法错在哪里?这个方法你们过滤的速度怎么样??


呵呵,我一开始做也是这样,真的很折磨人。
1.减小称样量,一般我控制在5g左右。
2.减小聚酰胺粉的使用量。
3.趁热过滤。
4.可能是G3的问题,用久了要用浓硝酸浸泡一夜硝化,必要时就买新的吧。

5g  是不是有点多呀 我只用1g

饮料类的也是1g吗?
    是的 称取5-10g 样品
shaoxuepeng
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原因找到了,是甲酸出了问题。我接收了淋洗液,通过上机发现各种色素不同程度的被淋洗出来了。后来换了一个牌子的甲酸,广东西陇的,回收率能达到90%,淋洗液里没有目标色素检出。在此谢谢楼上各位的回复帮助!

PS:国产试剂毛病多,上次做苯并芘出现假阳性,后来发现是国产的苯并芘分析纯造成的……
wangkun0538
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nixiaolong
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是的 甲酸出现的问题比较多 上一次 测味精中的 谷氨酸钠 就是因为甲酸不合格 造成了检测结果 不准确
david03052120
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